论文部分内容阅读
维生素E具有抗衰老，提高免疫力的作用，对心脑血管疾病有辅助治疗作用，在制药行业、保健品行业、食品行业、化妆品行业得到了广泛的应用。长期以来，国际市场对维生素E的需求一直呈稳步增长的态势。目前，人工合成的维生素E主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，盐酸和氯化锌为催化剂来制备。但是目前维生素E生产过程存在着催化剂用量过大，对反应设备腐蚀严重，以及产生的废水量大且难以处理等问题。基于此，本论文主要进行了以下工作。（1）对维生素E醋酸酯的定性和定量分析方法进行了研究。通过薄层色谱法和毛细管柱气相色谱法对合成的维生素E醋酸酯进行了定性分析。通过气相色谱法内标法对维生素E醋酸酯进行了定量分析，并考察了维生素E醋酸酯的线性曲线，结果表明，在1.0-5.0mg/mL的范围内，线性相关系数为0.9999，线性回归方程为：y=0.51132x。（2）对维生素E的制备工艺进行了研究。以三甲基氢醌和异植物醇为原料，考察了磷酸催化剂体系、对甲苯磺酸催化剂体系、硫酸催化剂体系。重点研究了硫酸催化剂体系，包括硫酸与离子液体催化体系、硫酸与酸性氧化物催化体系以及硫酸与金属盐催化体系。通过对催化剂的用量、缩合反应温度的考察，优化了反应条件。优化后的维生素E的制备工艺是：催化剂选用硫酸和硫酸铜，当反应物三甲基氢醌为2.5g，异植物醇为5.0g时，硫酸的最佳用量为1.2mL，硫酸铜的用量为0.12g，缩合反应的温度为第一阶段0℃恒温2h（滴加异植物醇阶段）,第二阶段30℃恒温2h，第三阶段63℃恒温1h。工艺条件优化后，维生素E醋酸酯的收率可达到82.62%。（3）对维生素E醋酸酯的制备工艺进行了研究。考察了还原剂NaBH4的用量和反应时间对酯化反应的影响，优化了反应条件。优化后的维生素E醋酸酯的制备工艺是：还原剂NaBH4的用量0.40g，反应温度为120～130℃，酯化反应时间为3小时。工艺条件优化后，维生素E醋酸酯的收率可达到84.25%。