化学发光法测定痕量环境污染物的研究

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本论文就环境中一些痕量污染物的测定方法及其化学发光行为进行了研究。主要内容可以分为以下两个部分: 1.评述了化学发光分析法的基本原理、常见化学发光体系,并介绍了其在环境分析中的应用研究。 2.利用多种化学发光体系,辅以流动注射、荧光等分析技术手段,对环境中一些痕量污染物的化学发光测定方法及机理探讨进行了较为详细的研究。 (1)H2O2-鲁米诺-荧光素钠-K2CO3发光反应及其用于环境中碳含量的测定研究在碱性介质中,CO32-对H2O2氧化鲁米诺化学发光反应具有重要作用,荧光素钠对该反应有很强的增敏作用。据此,建立了化学发光法测定有关碳的含量的新方法。方法对CO32-测定的线性范围为1.0×10-10~5.0×10-6mol/L,检出限为1.2×10-11mol/LCO32-(相当于5.3×10-7mg/LCO2)。该法用于空气中CO2、水中总无机碳(TIC)和总有机碳(TOC)、土壤中TOC含量的测定。结果表明,测定空气中CO2的相对标准偏差1.8%~2.1%,加标回收率97.6%~101%;测定水中TIC和TOC相对标准偏差2.6%~6.6%,回收率TIC97.4%~106.4%,TOC96.0%~98.5%;测定土壤TOC相对标准偏差6.8%~7.7%,回收率90.0%~116%。TOC测定结果与TekmarDohrmaApollo9000TOC仪测定结果相吻合。论文还深入探讨了反应的发光机理。 (2)水环境中铵氮的化学发光法测定在碱性介质中,次氯酸钠可与铵氮发生反应能直接产生化学发光,并以荧光素钠为增敏剂建立了化学发光法测定铵氮的新方法,测定检出限为0.01μg/mL,线性范围0.1-100μg/mL。对10μg/mL的铵氮连续测定(n=11)相对标准偏差为2.7%,并对多种环境水样中痕量铵氮的含量进行了测定。 (3)焦酚-Na2SO3-钼酸钠—荧光素钠化学发光法快速测定微量磷在碱性介质中,焦酚—亚硫酸钠可与钼酸钠—磷酸钠发生反应能直接产生化学发光,荧光素钠对该反应具有较强的增敏效应。据此,结合微波消解技术建立了化学发光法测定磷的新方法。方法的线性范围和检测限分别为10~1.0×104μg(P)L-1和5.0μg(P)L-1,相对标准偏差(n=11,c=102μg(P)L-1)为1.6%。该方法操作简单,可用于环境水样中磷含量的测定。
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