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本文通过溶胶-凝胶法和提拉工艺制备ITO薄膜。研究工作围绕ITO溶胶制备、薄膜成形及退火、薄膜结构与成分分析,以及薄膜光电性能表征等四个方面开展。利用热重-差热分析仪(TGA-DSC)绘制ITO凝胶的热重曲线,分析其相变过程,用X射线衍射(XRD)仪分析薄膜晶体的微观结构,用扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)分析薄膜断口和表面的形貌及薄膜微区的化学成分,另外分别用四探针仪、紫外可见分光光度计对ITO薄膜的导电性和透光性进行表征。本文同时探讨了ITO薄膜光电性能的相关理论,包括ITO薄膜的晶体结构、能带结构、导电机理及薄膜与电磁波相互作用的理论。研究表明:
(1)ITO凝胶是非晶物质,ITO透明导电薄膜是In2O3相、由40nm~150nm的颗粒组成的体心立方晶体。在300℃下退火,ITO薄膜的衍射峰不突出。在400℃下退火制备的薄膜,已经具有显著的铟锡氧化物衍射峰,但衍射峰较弱。400℃、500℃和600℃时的衍射峰,其位置和强度与标准立方晶系(In1.94Sn0.06)O3的衍射图谱相一致,Sn作为掺杂剂已取代部分In进入In2O3的晶格中。
(2)500℃下制备的薄膜,其(222)峰的晶面间距dhkl为2.9136nm,经计算,其晶格常数为1.0093nm,与In2O3的晶格常数1.0117nm相近。
(3)ITO薄膜的光电性能受到溶胶性质、薄膜成形和薄膜退火中的各个工艺参数的影响。透明导电综合性能最佳的ITO薄膜制备参数为:以InCl3·4H2O为铟盐、乙二醇甲醚为溶剂、乙醇胺为添加剂([MEA]/[In]摩尔比为1.0)、SnCl4·5H2O为掺杂剂且[Sn]/[In]为10%,制备浓度为0.6mol/L的溶胶;提拉速度为20mm/min,在普通玻璃片上三次拉膜,150℃干燥15min,500℃退火30min。在该条件下制备的薄膜厚度为120nm、方阻为2.88KΩ/□,电阻率为3.45×10-2Ω·cm,在λ=550nm,透光率达到93.4%。薄膜光电性能和工艺条件基本实现预期目标。