利用太阳能解决当今社会面临的环境污染和能源短缺问题是二十一世纪重大研究课题之一。半导体光催化技术，能够充分利用光生载流子的氧化还原作用，直接降解有机污染物和分解水制备氢气。本文以新型有机聚合半导体材料石墨相氮化碳（g-C₃N₄）为研究对象，采用掺杂氧原子和引入碳纳米管的改性方法，改善其光吸收性能，提高光生载流子的分离效率，增强光催化活性。本研究运用XRD、BET、SEM、XPS、IR、Raman、UV-Vis DRS、PL和光电化学等表征手段，研究样品的组成与能带结构，揭示了催化剂活性提高的原因。主要研究内容如下：（1）采用双氧水溶剂热法处理g-C₃N₄，制备氧掺杂g-C₃N₄可见光催化剂。通过以溶剂热温度为控制变量，筛选出降解亚甲基蓝和分解水制氢活性最佳的可见光催化剂。结果表明，该催化剂经优化后在可见光条件下的平均产氢率为37.5μmol h^-1，比纯g-C₃N₄高出了2.5倍。机理探究表明，改性后催化剂活性的提高主要归功于氧原子替代了g-C₃N₄中部分晶格氮原子并造成少量氮缺陷。由于氧掺杂在g-C₃N₄导带底附近引入了氮缺陷能级，缩短了催化剂的光响应带隙，提高了催化剂对可见光的利用率；而且少量氮缺陷位的产生能有效地抑制光生载流子的复合几率，提高光催化反应的量子效率。（2）采用单氰胺为g-C₃N₄的前驱体，并引入碳纳米管（CNTs），制备了一系列低含量碳纳米管的g-C₃N₄/CNTs光催化剂。结果表明，在不改变g-C₃N₄晶相结构、分子骨架和比表面积的情况下，少量碳纳米管（0.2wt%）可显著改善g-C₃N₄的电子传输效率，有效抑制g-C₃N₄表面光生载流子再结合，提高g-C₃N₄光催化活性。与纯g-C₃N₄相比，g-C₃N₄/CNTs复合催化剂的光电流响应强度提高了2.03倍,产氢率提高了2.35倍。（3）将掺杂氧原子和引入碳纳米管这两种方法有机相结合，研究双重作用下进一步提高g-C₃N₄可见光催化活性的可能性。结果表明，氧掺杂g-C₃N₄/CNTs的平均产氢量是68.6μmol h^-1，近似于g-C₃N₄/CNTs (38.7μmol h^-1)和氧掺杂g-C₃N₄(37.5μmol h^-1)活性的简单加和。该研究对如何拓展有机半导体光吸收响应范围和降低其光生载流子的复合几率具有一定的参考价值和理论意义，为研究和开发新型、高效可见光催化材料以及光电功能材料提供了崭新的思路。