酸化工艺和粉末特性对纳米晶软磁复合材料磁性能的影响及机理研究

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纳米晶软磁合金因具有高磁导率、高电阻率和低矫顽力等特性,是制备高磁导率和低损耗软磁复合材料的理想材料之一。但是,粉末绝缘处理困难和压制成型性差等问题,导致难以获得综合性能良好的纳米晶软磁复合材料,因而限制了这类材料的发展和应用。本文以FeSiBNbCu纳米晶粉末作为研究对象,提出硝酸氧化粉末处理工艺和磷化羰基Fe粉复合工艺,同时研究退磁场对纳米晶软磁复合材料磁性能的影响规律及退磁场的影响因素,这对发挥纳米晶软磁合金的优势具有重要指导意义,有利于优化纳米晶软磁复合材料的磁性能。主要研究结果如下:硝酸氧化处理有效钝化了FeSiBNbCu纳米晶粉末边缘处的尖锐棱角,同时在粉末表面形成一层均匀且连续的Fe3O4层,获得具有核壳结构的FeSiBNbCu@Fe3O4纳米晶粉末。这种Fe3O4层表现出良好的耐热性,能够抵抗600oC高温且不发生分解,有利于进一步消除纳米晶软磁复合材料中的内应力,从而获得更优异的磁性能。经30wt.%硝酸氧化处理和600oC退火热处理后,纳米晶软磁复合材料具有最优的磁性能,有效磁导率为80,磁损耗在50mT和100kHz时为269kW/m~3。在相同磁导率条件下,其磁损耗明显低于采用传统磷酸钝化工艺制备的纳米晶软磁复合材料。采用磷化羰基Fe粉复合FeSiBNbCu纳米晶粉末,不仅提高了纳米晶软磁复合材料的饱和磁感应强度和有效磁导率,同时改善了磁损耗和高频性能。通过添加磷化羰基Fe粉,降低了纳米晶软磁复合材料内部的孔隙,因此有效磁导率得到提高。在纳米晶软磁复合材料中,硝酸氧化FeSiBNbCu纳米晶粉末表面所形成的Fe3O4层和磷化羰基Fe粉表面所形成的Fe3PO4层,构成了一种能有效分离粉末的绝缘结构,有利于降低粉末颗粒间的涡流损耗,改善纳米晶软磁复合材料的磁损耗和高频性能。添加15wt.%磷化羰基Fe粉后,纳米晶软磁复合材料具有最优的磁性能,饱和磁感应强度为1.30T,有效磁导率为83,磁损耗在50mT和100kHz时为330kW/m~3。与添加未磷化羰基Fe粉所制备的纳米晶软磁复合材料相比,磁损耗降低了38%。通过研究粉末粒径和粘结剂含量对纳米晶软磁复合材料磁性能的影响规律,并与纳米晶带材作为对比,我们发现,退磁场是影响纳米晶软磁复合材料有效磁导率的主要原因,从而导致纳米晶软磁复合材料和纳米晶带材的有效磁导率存在巨大差异。此外,随着粉末粒径的降低和粘结剂含量的提高,纳米晶软磁复合材料中的间隙数量和间隙厚度增加,间隙宽度降低,促使退磁场不断增加,最终导致有效磁导率下降,磁滞损耗上升。通过增大FeSiBNbCu纳米晶粉末的粒径,更容易发挥纳米晶软磁高磁导的优势,从而制备出高磁导率和低磁滞损耗的纳米晶软磁复合材料。
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