复凝聚法大豆分离蛋白—十二烷基硫酸钠载油微胶囊的制备及表征

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本文以大豆分离蛋白(SPI)和十二烷基硫酸钠(SDS)为壁材,分别以昆虫激素模拟物十六烷(HD)及昆虫激素化合物十二醇乙酸酯(DA)、油醇乙酸酯(OA)为芯材进行了包覆,表征了所得微胶囊的形貌,并考察了微胶囊中有机小分子芯材的释放行为。根据芯材的不同,本文可分为3部分内容:以HD为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征;以DA为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征;以OA为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征。(1)以HD为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征。首先通过不同方法测试了SPI等电点,进而确定了SPI/SDS适宜的复凝聚配比,然后在合适的复凝聚条件下对昆虫激素模拟物HD进行了包覆,制备了不同芯壁比和不同搅拌转速时的微胶囊。用光学显微镜表征了微胶囊的形貌,用气相色谱仪测量了微胶囊的载药量及包覆率,并在恒温恒湿(T=35°C,RH=50%)条件下考察了其释放行为。实验结果表明,SPI与SDS复凝聚pH为3.5,二者质量比为5/1,壁材总浓度0.6%时复凝聚效率最高。微胶囊的释放速率随着载药量的增大而增大。释放初期有3-5天的快速释放期,此后释放速率恒定直至HD完全释放。(2)以DA为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征。首先以十二醇和乙酸为主要原料,以对甲苯磺酸为催化剂制备了昆虫激素化合物DA,然后通过SPI/SDS复凝聚对合成的DA进行了包覆,考察了不同条件对微胶囊制备及DA释放的影响。实验结果表明微胶囊的释放速率随着载药量的增大而增大。在相同载药量条件下,DA的释放速率慢于HD。释放初期的快速释放较之HD微胶囊明显缩短,恒速释放可达80天左右,此后由于胶囊内药物浓度的降低,释放速率明显降低直至DA释放完全。(3)以OA为芯材的SPI-SDS微胶囊的制备与表征。首先以油醇和乙酸酐为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂制备了昆虫激素化合物OA,使用与前相同的方法对合成的OA进行了包覆。考察了不同芯壁比以及不同搅拌转速时的所制备胶囊的性能及OA的释放行为。实验结果表明微胶囊的释放速率随着载药量的增大而增大。在相同载药量条件下,OA的释放速率明显慢于HD和DA,其释放曲线似乎有一个转折期,在开始的40天内以略高的速率恒定释放,40天后释放速率有所降低但基本保持恒定直至完全释放。与DA明显不同的是OA的释放最后并未出现明显的低速释放。
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