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具有良好非线性和更快响应速度的材料有利于提高全光开关的品质,因此引起了科研人员的广泛关注。随着对非线性材料的深入研究,人们发现偶氮苯及其衍生物具有的独特大共轭П体系,从而使其具有优异的非线性光学特性。但是目前对于偶氮材料的研究主要集中在合成及相应溶液状态下性质的研究,从偶氮材料的研究价值和实用性出发,研究偶氮染料薄膜和单晶的制备及其相应状态下的性质和三阶非线性显得非常重要。本工作根据具有强吸电子能力的官能团可以改善偶氮染料的三阶非线性光学性质,选择了三种偶氮染料作为研究对象,分别为:4-硝基-4-二甲基氨基偶氮苯（azo1）,4-氯-4-二甲基氨基偶氮苯（azo2）,4-（N,N-二甲基氨基）偶氮苯-4’-异硫氰酸酯。我们通过真空沉积法成功制备出三种偶氮染料（azo1、azo2和azo3）薄膜,利用缓慢溶液挥发法成功生长出4-氯-4-二甲基氨基偶氮苯（azo2）单晶,并分别利用紫外可见光谱和Z扫描测试技术详细分析了偶氮染料薄膜和单晶的光学性质。主要的研究结果如下:1)研究发现azo3薄膜的平面性更好,薄膜的沉积速率会出现陡增的现象;azo1分子膜的紫外-可见光谱比azo1溶液蓝移了61nm;初步估算出三种偶氮染料薄膜（azo1、azo2、azo3）的光学带隙Eg分别为,2.67eV,2.83eV,3.01eV;Z扫描开孔和闭孔的拟合数据图显示azo1,azo2和azo3染料薄膜分别表现出饱和吸收现象和自聚焦效应。计算结果显示,azo1,azo2,azo3三种薄膜的三阶非线性极化率χ（3）分别是7.95*10-8（esu）,7.65*10-8（esu）和6.52*10-8（esu）,其中azo1薄膜的三阶极化率χ（3）最大,这与理论预期相同。2)探索溶液挥发法生长偶氮染料晶体的制备工艺,最终在二氯甲烷为生长溶液,生长温度为30℃,挥发速率不超过0.8ml/d的条件下成功制备出尺寸为25*12.5*12mm3的4-氯-4-二甲基氨基偶氮苯晶体。通过四圆单晶衍射仪,X-射线衍射和红外拉曼光谱测试,确定该单晶属于正交晶系,空间群为Pn21a。初步估算出4-氯-4-二甲基氨基偶氮苯（azo2）单晶的光学带隙Eg分别约为2.17e V;azo2单晶片在1064nm波长下的三阶非线性极化率χ（3）达到了10-7（esu）量级,表明该单晶具有较好的三阶非线性。三种偶氮染料薄膜和azo2单晶具有很好的三阶非线性,同时薄膜和晶体的制备成本低,且易于加工成型,都使其能够很好应用于全光开关领域。