等离子喷涂生物压电陶瓷复合涂层的制备与性能研究

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随着现代医学的发展,组织替代和重建已经成为人们关注的热点,其关键性技术就是仿生材料的研发。Ti合金,羟基磷灰石(HA),聚乳酸(PLA)等是常用的生物材料。本文采取等离子喷涂工艺在Ti合金基体上喷涂制备生物压电陶瓷复合涂层,将羟基磷灰石(HA)与钛酸钡(BaTiO3)压电陶瓷复合制备生物活性材料,使其兼具生物活性与力电性能。Ti基体上等离子喷涂HA涂层已经被广泛研究,研究表明制备的涂层具有一定的生物性能和力学性能,但生物诱导活性并不高,在人体中也极容易剥落。为了进一步提高涂层的性能,作者在前人的基础上加入钛酸钡压电陶瓷,希望涂层具有一定的压电性能,利用骨生长的力电效应原理,来改善生物涂层的诱导活性,通过控制等离子喷涂工艺参数来提高涂层与基体的结合性能。为了确定试验最佳的工艺参数,采用正交试验设计合理的喷涂HA的工艺参数,选取喷涂距离、喷涂电压、喷涂电流为变量因素,喷涂电压在60-70V,喷涂电流500-700A,喷涂距离80-120mm,以附着强度为考察因素,最终确定合适的工艺参数为喷涂距离80mm,喷涂电压65V,喷涂电流600A,此时羟基磷灰石与Ti合金的附着强度达到最大值为25N。80-120mm内,随着喷涂距离的增大,涂层的附着强度减小,60-70V内,随着喷涂电压的增大,涂层的附着强度先增大后减小,500-700A内,随着喷涂电流的增大,涂层的附着强度先增大后减小。为了进一步提高陶瓷涂层与金属基体界面的润湿性,在羟基磷灰石中加入纯钛粉,采取以上得到的最佳工艺参数喷涂制备Ti/HA涂层,最后再加入钛酸钡陶瓷粉末,采取同样的工艺参数制备Ti/HA/Ba TiO3涂层。通过SEM/EDS对涂层进行形貌分析和成分分析,用划痕仪测试涂层与基体的附着强度,用Image J图像处理软件测试涂层孔隙率,通过对纯Ti、Ti/HA涂层、Ti/HA/BaTiO3涂层进行细胞培养试验,在37℃,0.25%CO2浓度下分别培养1d,4d,7d后,用CCK-8法测试细胞增值率,评价细胞毒性,然后用扫描电镜观察细胞的黏附状态。涂层SEM形貌结果表明:在喷涂距离80mm,喷涂电压65V,喷涂电流600A的喷涂工艺下,制备的三种涂层具有层叠状的组织结构,涂层熔化良好,有明显的熔滴铺展形貌。孔隙率测试结果表明:涂层具有一定的微孔结构,孔隙率大约在2.6%-8.6%之间。通过划痕试验测试附着强度表明:最优工艺参数下制备的三种涂层具有较高的附着强度,HA涂层为25N,Ti/HA涂层为35N,Ti/HA/BaTi O3涂层为27N,涂层与基体在界面处发生剥落失效。细胞毒性测试结果表明:纯Ti、Ti/HA涂层的细胞等级为1级,Ti/HA/BaTiO3的细胞毒性等级趋于0级,能够作为生物材料使用。通过对细胞的SEM形貌观察,细胞在涂层上面附着良好,有较多的细胞伪足伸出。通过细胞增值率的比较,Ti/HA/Ba TiO3涂层的细胞增值率比其他两种涂层的要高,这也说明了钛酸钡的加入对涂层的生物活性有了一定提高。以上结果表明,通过等离子喷涂工艺能够制备具有一定附着强度的Ti/HA/BaTiO3复合涂层,利用压电陶瓷的力电效应,能够改善HA的生物诱导活性,为进一步开发高性能的生物活性材料提供了参考依据。
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