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本文旨在构建高速逆流色谱(HSCCC)与制备液相色谱(prep-HPLC)在线二维联用的系统与方法。首先,针对逆流色谱与制备液相色谱流动相不兼容的问题,设计了用于连接二者的流动相稀释-固相捕集接口。该接口先对第一维逆流色谱洗脱液进行稀释,然后在电控二位十通阀的控制下,采用两个富集柱交替对稀释液进行富集,进而分段送入制备型高效液相色谱,从而实现了HSCCC与HPLC的全二维在线联用。本文对该接口中关键的富集柱及稀释工作参数进行了系统的考察与优化,最终确定CCC上样量100mg,15mm×30mm i.