【摘 要】
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烧结钕铁硼稀土永磁体由于其优异的磁性能,已经成为现代工业的重要基础材料。进入二十一世纪,新能源汽车、风力发电和医疗器械等产业的迅速发展对烧结钕铁硼磁体的磁性能尤其是矫顽力和热稳定性有了更高的要求。制备高矫顽力的烧结钕铁硼磁体成为当前的研究热点。传统的高矫顽力磁体制备方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb),不但增加了成本,同时还造成剩磁和最大磁能积的下降。而晶界扩散工艺在实现大幅度提升矫顽力的同
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烧结钕铁硼稀土永磁体由于其优异的磁性能,已经成为现代工业的重要基础材料。进入二十一世纪,新能源汽车、风力发电和医疗器械等产业的迅速发展对烧结钕铁硼磁体的磁性能尤其是矫顽力和热稳定性有了更高的要求。制备高矫顽力的烧结钕铁硼磁体成为当前的研究热点。传统的高矫顽力磁体制备方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb),不但增加了成本,同时还造成剩磁和最大磁能积的下降。而晶界扩散工艺在实现大幅度提升矫顽力的同时可以保持剩磁几乎没有损失,是高矫顽力钕铁硼磁体降低成本的重要制备方法。本论文使用TbF3为重稀土扩散源,采用涂覆技术研究了烧结态与预烧结态磁体在晶界扩散后的磁性能、扩散行为、边界微观结构、元素分布、富铽硬磁“壳层”结构变化等。(1)为提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性,我们以TbF3为扩散源,对N35商业烧结钕铁硼磁体实施晶界扩散工艺。通过优化回火工艺可将晶界相的分布和化学成分调整地更加均匀,有利于矫顽力的增加;通过改变晶界扩散时长可增加富Tb硬磁“壳层”的厚度,增加晶界相的体积分数,从而增强磁体矫顽力。经优化晶界扩散工艺,原始磁体在940℃×10 h+500℃×3 h两步扩散工艺后,仅用0.36 wt.%的重稀土Tb,可将矫顽力提高至17.20 kOe,提升幅度达到44.17%,而剩磁仅降低1.98%。通过晶界扩散工艺使N系列商业钕铁硼磁体达到H系列商业钕铁硼磁体的性能要求,可以有效降低企业制备成本。(2)我们通过预烧结工艺制备了低密度的钕铁硼磁体,沿平行c轴方向进行扩散处理,在没有过度牺牲剩磁的情况下,通过晶界扩散磁体矫顽力达到25.02 kOe,提升幅度达到94.3%,并且显著增加了Tb元素扩散深度,扩散深度超过2000μm;叠加扩散技术的使用有效降低了扩散磁体的氧含量,使扩散磁体的矫顽力在在预烧结态磁体基础上提高到27.2 kOe,提升幅度达到110%,而且显著改善扩散磁体的方形度。在与商业钕铁硼H系列相同成分的情况下,通过对预烧结态磁体进行晶界扩散工艺,使其性能达到UH系列商业钕铁硼磁体的要求,而重稀土用量仅为1.25 wt.%,成本较同档产品降低10%。这一技术为企业生产大尺寸高性价比烧结钕铁硼磁体提供了重要依据。(3)我们通过预烧结态钕铁硼磁体的各向异性晶界扩散工艺,以探究预烧结态钕铁硼磁体富钕相的各向异性分布对晶界扩散的影响。沿垂直c轴方向扩散后磁体矫顽力达到了24.1 kOe,与初始态磁体矫顽力相比增幅为87.1%,超过SH系列商业钕铁硼的性能要求,而扩散深度也达到1500μm。通过对比各向异性扩散磁体的磁性能、微观结构和元素分布,沿平行c轴方向有更多的扩散通道,使沿平行c轴方向扩散的磁体中更容易形成高磁晶各向异性场的(Nd,Tb)2Fe14B硬磁壳层,而且扩散深度更深,Tb元素分布也更均匀。而沿垂直c轴方向扩散磁体的近表层区域易发生过度的晶格扩散,消耗大量的Tb元素。因此在实际应用中,采用平行c轴方向扩散,即易获得更高磁性能,还能节约重稀土涂覆材料的生产成本。总之,我们通过重稀土化合物涂覆结合晶界扩散工艺实现了大规模制备低成本高矫顽力的烧结钕铁硼磁体,并确定了扩散各向异性与扩散深度的关系,相关成果为实现大尺寸烧结钕铁硼晶界扩散奠定了重要工艺基础。
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