催化合成苯氨基甲酸甲酯的研究

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苯氨基甲酸甲酯(MPC)是一种重要的有机中间体,主要用于制备异氰酸酯、医药和农药等化学品。本文以碳酸二甲酯和二苯基脲为原料,研究了低压下不同催化剂对反应耦合法合成苯氨基甲酸甲酯的的影响,筛选出最优的催化剂;研究了催化合成的工艺条件,并对反应机理进行了探讨。在此基础上,还进行了年产百吨级的中试实验。主要研究内容和结果如下:(1)在低反应压力条件下,考察了催化剂种类(锌、铅、锡类)对MPC合成反应的影响。通过对催化剂活性的考察,优选出具有高活性的HOPbOCH3催化剂。(2)研究了在低反应压力条件下,反应压力、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、催化剂循环次数等因素对MPC合成的影响,并确定最优的工艺条件。在反应压力为0.5 MPa、反应时间2 h、反应温度160℃、碳酸二甲酯与二苯基脲摩尔配比为5∶1、催化剂用量为1%(基于原料的总质量),苯氨基甲酸甲酯的收率可达98.9%。(3)对反应前后的催化剂进行FT-IR、SEM、XRD、TGA/DSC等表征,发现催化剂经一次反应后可能转变成具有同样催化活性的Pb3(CO32(OH)2或2PbCO3.Pb(OH)2。以此为基础,提出了催化合成MPC的反应机理。(4)进行了年产百吨级中试实验的研究,苯氨基甲酸甲酯的收率达到99.0%,并获得了主要的技术指标。
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