由于能源危机和环境污染问题,可再生能源转换与存储技术受到人们的广泛关注,包括燃料电池和金属空气电池等,其中涉及的氧析出反应（OER）和氧还原反应（ORR）动力学缓慢、过电势高,那寻找高效、廉价的电催化剂显得尤为重要。目前研究的OER/ORR催化剂中,过渡金属氧化物/碳材料由于在二者界面处能形成M-N-C键,可以有效地提高复合体系的OER、ORR活性,尤其是ORR催化活性,得到研究者广泛关注,但是其OER性能仍然有提升空间。本文通过激光辅助合成法和激光一步法分别实现了富含氧空位的金属氧化物负载N掺杂石墨烯复合物的制备,实验方法简单,条件温和。激光辅助合成法能通过调节激光能量有效地调节氧空位含量（x）从0.005提升到0.13。采用多种表征手段证实了表面氧空位与界面处Co-N-C键的存在,测试发现x=0.13时催化性能最佳,OER过电势小于RuO₂,ORR极限电流密度优于Pt/C,相比于未含氧空位样品OER/ORR比活性分别提升5.2和1.3倍,并且样品拥有很好的稳定性和甲醇耐受性。通过性能测试发现氧空位和Co-N-C键对性能的贡献并非单纯的叠加,而是具有协同效果,后续进行的DFT计算也证实了这一观点,发现界面处同时具有氧空位和Co-N-C键存在时对中间体吸附具有调节作用。其作为氧电极组装的锌空气电池放电比容量和能量密度都优于Pt/C+RuO₂,并且能稳定地长时间充放电,有很好的实际应用前景。随后尝试使用激光一步法制备Co₃O_4-x/NG,发现同样可以提高其双功能催化能力。本文提供了一种新的可借鉴的方法去设计和合成高活性的双功能催化剂应用于可逆能源设备中。