航空航天事业的快速发展迫切需要轻质耐高温的结构材料来替代Ni基高温合金,在此背景下,具有密度低、比强度高、服役温度高、结构稳定性好和抗氧化等优点的Ni-Al金属间化合物可作为优选材料以实现结构减重、高承温的目标。但由于其具有本征脆性,室温下塑韧性差,薄壁结构板材的制备较为困难,且在高温下单一相强度较低,基于此,本文试图通过引入塑性层来提高Ni-Al金属间化合物的高温强度及塑韧性,以制备出高性能的结构板材。使用70μm厚的纯Ni箔材和厚度分别为20μm、50μm、80μm、100μm的纯Al箔材,在真空条件下热压反应合成出了Ni-Al金属间化合物层状结构板,使用光学显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）研究了层状结构板的显微组织,确定了较佳的热压扩散工艺,揭示了反应制备过程中的组织结构演变规律。结果表明:反应制备工艺分为一级扩散反应和二级扩散反应两个阶段,一级扩散反应阶段Al相基本完全扩散转化为NiAl3和Ni2Al3相,形成最终相Ni+Ni2Al3相,二级扩散反应阶段由剩余的Ni相和Ni2Al3相继续发生反应生成NiAl、Ni3Al相,Al箔厚度为100μm、80μm时形成最终相NiAl,而Al箔厚度减至50μm、20μm时,形成Ni+Ni3Al+NiAl相。在640℃/20 MPa/6 h+1200℃/20 MPa/1 h制备工艺下可得到组织均匀、致密度较好的层状结构板,通过调控Ni、Al的含量,其微观组织会发生变化,且随着Al含量的减少,显微组织由单一NiAl相向Ni+Ni3Al+NiAl混合相转变。研究了不同Al箔厚度下Ni-Al金属间化合物层状结构板的室温及高温拉伸性能、室温弯曲性能,并对其断裂机制进行分析。结果表明,Al箔厚度为100μm时的NiAl合金板具有室温脆性,表现为沿晶断裂和脆性穿晶断裂混合断裂模式;当Al箔厚度减至20μm时,层板室温拉伸性能较好,其抗拉强度和伸长率分别达到了642.0 MPa和15.6%,表现为明显的塑性断裂。800℃、900℃和1000℃下,Al箔厚度为80μm时层板具有高塑性,伸长率分别达到了61.3%、71.4%和101.3%,而Al箔厚度为50μm时层板则具有高强度,抗拉强度分别达到了350.3 MPa、230.5 MPa和140.2 MPa,且随着Al箔厚度的减薄,拉伸断裂方式由塑性断裂向准解理断裂转变。在承受室温弯曲载荷时,Al箔厚度为100μm、80μm时层板弯曲变形能力较差,Al箔厚度减至20μm时层板弯曲变形能力较强,而Al箔厚度为50μm时层板的抗弯强度较大。