有机硅气凝胶的常压制备与增强研究

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气凝胶是一种用气体替换湿凝胶中的液体溶剂同时尽量保持凝胶的网络结构不发生改变,而得到的固体材料。气凝胶具有许多优良的特性,包括极低的密度、高的孔隙率、低的导热系数和高的比表面积等特点,使其在热学、电学、光学和声学等方面具有广泛的应用前景。本论文选用带有疏水性甲基的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作前驱体,制备气凝胶。采用易挥发的固体粉末分解的方法制备出了具有整体的块状有机硅气凝胶材料,这种方法简单易行,适用于高度多孔的气凝胶材料的大规模制备,同时研究了疏水性溶剂预置进MTMS的溶胶中,制备有机硅气凝胶,对气凝胶性能的影响,以及改变前驱体和添加无机纤维对气凝胶力学性能的影响进行研究。以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作前驱体,使用固体基质分解的方法制备有机硅气凝胶材料。这种方法利用微米级的碳酸铵颗粒在布氏漏斗中压实,然后用聚甲基硅倍半硅氧烷(PMSQ)溶液润湿碳酸铵颗粒的表面,在固化剂的作用下使PMSQ溶液固化,然后通过常压干燥的方式使碳酸铵气化分解,剩余的骨架就是一种气凝胶状的多孔材料。主要研究了PMSQ溶液的浓度,碳酸铵颗粒的粒径及处理方式对气凝胶的性能的影响,同时研究了这种方法对于液体硅橡胶作硅源的适用性。研究发现,气凝胶材料的密度随着PMSQ的浓度的增加而增加,当PMSQ溶液的浓度在20%,碳酸铵颗粒的粒径在50μm,同时碳酸铵颗粒以1%的硬脂酸醇溶液表面改性后的气凝胶性能较好,其密度在0.093g/cm~3,孔隙率达到95%,体积收缩率达到12.6%,而且水滴可在样品表面滚动而不留痕迹,水接触角达到了153°,以及其对水面的油层的吸附效果,最高每1g气凝胶样品可吸收10g真空油。有机硅气凝胶通过酸碱催化的两步法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作前驱体制备气凝胶。向甲基三甲氧基硅烷酸催化水解产物的水性体系中,加入一种不溶于水相的疏水性有机溶剂环己烷,MTMS水解物会吸附在环己烷液体的表面,使环己烷以微胶囊的形式预嵌入凝胶中,冷凝的MTMS水解产物形成凝胶骨架,得到由空心微球组成的整体式气凝胶。研究了环己烷的含量和醇水比对气凝胶性能的影响,当环己烷含量为15ml,醇:水=1:1时气凝胶性能最好,这是气凝胶的密度0.088 g/cm~3,孔隙率为95.4%,体积收缩率为22.3%。研究了在凝胶中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对气凝胶性能的影响。结果表明,表面活性剂能够有效的增强乳液的稳定性,降低环己烷和水之间的界面张力,能够有效地帮助气凝胶的成型,当表面活性剂CTAB的含量为0.26%,环己烷的含量为5ml时,便能够得到形貌和完整性都较好的气凝胶。气凝胶的密度0.104 g/cm~3,体积收缩率为23.2%,孔隙率为94.5%,所得气凝胶外观完好,表面光滑无裂纹的有机硅气凝胶。研究了添加氨丙基三甲氧基硅烷(APS)和凹凸棒纳米纤维对有机硅气凝胶力学性能的影响。研究结果发现,氨丙基三甲氧基硅烷能够有效的增强气凝胶的网络骨架的致密性,增强气凝胶的抗压能力。气凝胶的抗压能力从15N增大到80-85N。而凹凸棒纳米纤维在气凝胶中的含量对有机硅气凝胶的弹性应变的影响呈现为一种先增加后降低的过程,而当凹凸棒纤维的含量过多时,凹凸棒纤维不能在气凝胶的网络中完全分散,导致无法形成完整的完整的气凝胶,研究发现使用溶胶-凝胶法制备凹凸棒纳米纤维增强气凝胶,当凹凸棒纤维的含量为1wt%时,有机硅气凝胶的抗压性能可达到40-45N,气凝胶的力学性能明显改善。
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