水热法制备纳米SnO2粉及电催化性能的研究

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钛基Sb:SnO2涂层电极具有高的析氧电位,良好的催化性能和导电性,广泛地应用于水处理、氯碱工业等领域,尤其是处理工业废水。本文采用溶胶-凝胶涂层提拉技术,以无机物SnCl4·5H2O,SbCl3为前驱物,在钛基表面制备了纳米级氧化物涂层的Ti/Sb:SnO2电极(三维DSA电极)。通过XRD、TEM对氧化物涂层的结构进行表征:钛基表面的SnO2是四方金红石型结构,由Scherrer公式计算出涂层中SnO2的平均粒度为纳米级,TEM测试结果也证实了这一点。随着烧结温度的增加,衍射峰的峰宽逐渐减小,SnO2平均粒度逐渐增大,晶体结构愈趋完整,700℃时SnO2的平均粒度为6nm;通过比较氧化物微粒的TEM照片,随着烧结温度的增加,SnO2颗粒的粒径逐渐增大,与XRD的计算结果一致。与纯的SnO2比较,随着Sb掺入量的增加,平均粒度变化不大;掺杂Sb的SnO2颗粒分布均匀,团聚现象减弱,且抑制了SnO2的颗粒的生长,其粒径明显减小,大约24nm。以泡沫钛为基体,采用提拉法制备三维DSA电极,并热解进一步脱水。通过金相显微镜对负载前后的电极进行表面观察,发现负载前的泡沫钛上具有比较均匀的三维网状结构,负载后泡沫钛基体已经完全被SnO2所包覆,且负载表面比较均匀。为了研究钛基锡锑氧化物涂层电极的析氧电位,采用三电极电化学测量体系,分别在酸性、中性和碱性介质中测定极化曲线,由此得到电极的析氧电位。实验结果表明,电极在酸性体系下具有较高的析氧电位。选取甲基橙、罗丹明B、苯酚三种有机物为污染物,配制模拟废水,利用电化学催化氧化装置对其进行降解处理,考察了pH值、电压、电解质的浓度、初始浓度及降解时间对降解率的影响,实验结果表明降解效果良好。在无菌操作条件下,对生物制品厂排放的、含有致病微生物的工业废水进行灭菌处理。为了避免NaCl的杀菌作用,不加电解质或者加小于1.0%的NaCl作为电解质,并考虑pH值、降解时间等因素的影响。降解效果检测依据《中华人民共和国兽用生物制品规程》污水标准检测法,选取不同的动物作为试验生物,观察动物的生存状况;同时,采取细菌培养的方法,通过观察细菌的数量来衡量降解效果,结果表明灭菌效果良好。
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