邻硝基苯甲醛是一种重要的医药中间体，尤其是合成祛痰药盐酸氨溴索和心血管疾病药物如硝苯吡啶、尼索地坪、恩卡胺等的关键中间体。本文以邻硝基甲苯作起始原料，经溴化、水解、氧化这三步反应制备了邻硝基苯甲醛。通过实验对邻硝基苯甲醛合成过程中的溴化、水解反应工艺条件进行了研究和优化，对氧化反应条件进行了摸索，并对其氧化合成工艺条件进行了研究。对水解和氧化产物进行了核磁、红外、气质联用等相关表征。实验结果表明：（1）在溴化反应步骤，在n(邻硝基甲苯):n(溴素)为1:0.45， m(邻硝基甲苯):m(催化剂):m(水)为1:0.103:0.86，m(过氧化二苯甲酰):m(偶氮二异丁腈)为1:1，无溶剂45～50℃的较优条件下反应，反应的收率为73.1%。（2）在水解反应步骤，在温度80℃，n(邻硝基溴苄):n(纯碱)为0.56:1，碱浓度为15%，相转移催化剂四丁基溴化铵用量1%，反应5小时的较优条件下，邻硝基苯甲醇基于邻硝基溴苄的收率为99.3%。（3）在氧化反应步骤，在50℃，n(邻硝基苯甲醇):n(48%HBr):n(27.5%H2O2):n(二氧六环)为1:0.5:6.0:3.59反应18小时的较优条件下，氧化反应收率为70.5%，邻硝基苯甲醛的最终收率为46.8%。本合成工艺在溴化、水解反应中用水代替了有机溶剂，降低了成本、改善了工作环境。采用双氧水氧化新工艺代替了设备腐蚀严重、环境污染大的硝酸氧化老工艺，此工艺具有环境友好，生产安全、操作温和、工艺简单的特点。