最近，理论比表面积高达2630m2·g^-1的石墨烯作为超级电容器电极材料的研究多有报道。石墨烯由于具有良好的化学稳定性、导电性、导热性、机械强度和柔韧性等特性，被认为是一种极具竞争力的电极材料。然而，石墨烯的表面惰性和难以克服的团聚行为，限制了其电化学性能的发挥。另一方面，氧化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，其表面含有丰富的含氧官能团。如果构建出一种特殊的碳结构，即内层由质朴型石墨组成，而表层由氧化石墨烯构成的石墨纳米片，则可将氧化石墨的表面活性和亲水性与石墨烯的高导电性汇聚于一体，从而获得一种新型的碳材料。本论文采用电化学剥落石墨棒基底形成表面含有丰富含氧官能团的石墨纳米片阵列，再结合阳极氧化电沉积，阴极还原电沉积及易挥发还原性气体还原KMnO₄等方法设计和合成了一系列新型石墨纳米片复合膜材料。利用相关分析测试手段对材料的形貌、晶型、结构和组成等进行了分析表征，采用电化学测试方法对复合膜的电化学性能等进行了详细研究。主要内容概括如下：1.一种新颖的石墨纳米片阵列电极通过电化学剥落石墨棒制备而成。石墨纳米片由不同层数的多层石墨烯组成。石墨纳米片的主要特征为：具有相对大的比表面积、丰富的含氧官能团、电化学活性和可润湿性以及高的气体（氢或氧气）析出过电势。这些特征对增强电化学电容和拓宽电位窗口的意义非同寻常。石墨纳米片之间的空间间隔为电解质溶液离子提供了一个可进出的微孔道，便于离子在电极/电解质界面附近的快速集结或消散，这对提高电极的倍容率特性十分有利。电化学测量表明，所制备的石墨纳米片阵列电极在0.5mol·L^-1Na₂SO₄中，高达2.2V的电位窗口（范围从-1.4到0.8V）下，扫描速率为10mV·s^-1时，比电容达到5030m^-2。并且，在给定的条件，它获得高达653W·m^-2功率密度的同时取得了1.99W·h·m^-2能量密度。此外，充分显现石墨纳米片阵列电极的特性有助于深入理解材料物理化学性质与结构对电容行为的影响。2.通过阴极还原电化学沉积法，在不同表面结构和亲水性的石墨基底表面上沉积出不同形貌的ZnO薄膜。研究表明，当石墨基底的微结构相对无序且呈弱亲水性时，沉积的ZnO薄膜由大量、定向的纺锤体状粒子聚结而成。当石墨棒经电化学剥落后，其表面形成含氧官能团化的石墨纳米片阵列，并呈现超亲水的表面特性。在这样的石墨基底上沉积ZnO时，得到一种3D网状结构的薄膜。3D网状ZnO薄膜具有多孔结构，它有利于反应组分在电极/溶液之间的快速迁移，减小电极表面反应的浓度极化行为。纺锤体状和3D网状结构的ZnO薄膜电极在0.5mol·L^-1Na₂SO₄中，2.2V的电位窗口（范围从-1.4到0.8V）下，扫描速率为5mV·s^-1时，获得的比电容分别为220.29和326.17F·g^-1。3.石墨棒经电化学剥离后，其表面形成层数不等的石墨纳米片，它们彼此之间平行排列并垂直于碳基底构成一种开放式的2D纳米片阵列，以此作为基质，通过阳极氧化电化学沉积，结果使锰氧化物均匀地包覆在石墨纳米片表面，构成电化学活化石墨碳/锰氧化物复合膜。测试结果显示，复合膜具有优良的超电容特性：在0.5mol·L^-1Na₂SO₄溶液中，扫描速率为5mV·s^-1，电位窗口达2.2V时，复合膜比电容高达7750F·m^-2。