【摘 要】
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咪唑离子液体具有良好的热安定性、良好的导电性及低毒等优越的物理化学特性,与绿色化学所提倡本质安全的化学品原则相符,故被公认为是一种新型的绿色溶剂。然而,当咪唑离子液体被普遍认为是无害的绿色溶剂时,却忽略了其在使用、贮存、运输中的潜在安全问题,造成安全生产过程中的重大隐患。由于离子键间的引力远大于分子化合物中分子彼此间的引力,所以咪唑离子液体的蒸气压非常低,因此很长一段时间内咪唑离子液体被认为是不可
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咪唑离子液体具有良好的热安定性、良好的导电性及低毒等优越的物理化学特性,与绿色化学所提倡本质安全的化学品原则相符,故被公认为是一种新型的绿色溶剂。然而,当咪唑离子液体被普遍认为是无害的绿色溶剂时,却忽略了其在使用、贮存、运输中的潜在安全问题,造成安全生产过程中的重大隐患。由于离子键间的引力远大于分子化合物中分子彼此间的引力,所以咪唑离子液体的蒸气压非常低,因此很长一段时间内咪唑离子液体被认为是不可燃的。咪唑离子液体虽然本身不易燃,但是在靠近火源或者高温下所分解产生的气体同时夹杂少量的蒸气可能会导致燃烧事故的发生,并且当前咪唑离子液体应用技术尚未考虑到燃烧爆炸风险,因此开展对咪唑离子液体的热分解特性及可燃性评估对本质安全化生产十分重要。本文以三种典型的咪唑离子液体 1,3-二甲基咪唑硝酸盐(1,3-dimethylimidazolium nitrate,[Mmim]NO3)、1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐(1-butyl-3-methylimidazolium nitrate,[C4mim]NO3)和 1-丁基-2,3-二甲基咪唑硝酸盐(1-butyl-2,3-dimethylimidazolium nitrate,[C4mmim]NO3)为例,研究咪唑离子液体的热分解及燃烧特性。具体研究工作及相关结论有:利用同步综合热分析仪搭配实时摄像系统及差示扫描量热仪分析三种咪唑离子液体的热分解特性。发现在热安定性方面有[C4mmim]NO3>[C4mim]NO3>[Mmim]NO3。这是由于咪唑环N1上取代基碳链长度的增加,使[C4mim]NO3分解温度升高;而C2-CH3会增加空间位阻和范德华相互作用,不利于通过SN1或SN2机理进行的热分解,从而使[C4mmim]NO3分解温度升高,热安定性增加。FWO和KAS法计算得到了三种咪唑离子液体的热分解活化能,发现在分解的困难程度上[Mmim]NO3<[C4mim]NO3≈[C4mmim]NO3,间接说明三种咪唑离子液体中[Mmim]NO3的热安定性最差。利用加速绝热量热仪模拟三种咪唑离子液体在绝热条件下的失控反应。发现[Mmim]NO3的起始分解温度最低,热安定性最差。利用“热惯性”对温度参数进行修正,发现实际绝热条件下三种咪唑离子液体的热危害远大于测试值。同时,对[Mmim]NO3、[C4mim]NO3、[C4mmim]NO3进行安全风险评估,发现三种咪唑离子液体均属于Ⅲ级不可接受风险,需采取相应措施降低风险等级,保障生产安全有序地进行。利用热重-红外联用技术分析三种咪唑离子液体的分解产物和分解机制。发现三种咪唑离子液体相同的气态产物为CO,但含量较低,[Mmim]NO3的气态产物中还含有N2O、NO2和1-甲基咪唑;而[C4mim]NO3和[C4mmim]NO3的气态产物中都含有CH3NCO、CH3CN、CH3OH和HCHO,不同的是[C4mim]NO3的气态产物中还包括N2O和1-甲基咪唑,而[C4mmim]NO3的气态产物中存在NO2和1,2-二甲基咪唑。实验结果表明,[Mmim]NO3存在两条不同的分解路径,但以产生N2O和NO2的路径为主;[C4mim]NO3和[C4mmim]NO3的分解机制相同,但主要分解路径不同,[C4mim]NO3主要分解产生N2O和 CH3OH,而[C4mmim]NO3 的主要产物为 CH3NCO、CH3OH 和 HCHO。利用自制的燃烧测试装置和高速摄像仪分析三种咪唑离子液体的可燃性。发现三种物质在加热时,均会出现自燃现象。热重与热流曲线表明三种咪唑离子液体具有极低的蒸气压,红外光谱表明分解产物中均含有可燃性物质,因此三种咪唑离子液体的可燃性来自于物质在加热过程中的可燃性分解产物,而非离子液体本身的蒸气压。图[47]表[22]参[111]
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