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MoSi2以其较高的熔点和良好的高温抗氧化性等优势而被认为是一种极具开发潜力的高温结构候选材料，但是存在室温脆性差和高温易蠕变缺陷。针对低温脆性问题，本文以Nb单一合金化和Nb合金化协同SiC复合化MoSi2为思路，采用燃烧合成技术制备了(Mo,Nb)Si2合金，并研究了燃烧合成特征和产物相组成，运用真空热压烧结技术使其致密化，并探讨了真空热压工艺对合金组织性能影响，研究了Nb单一合金化和Nb合金化协同SiC复合化MoSi2的组织及其性能。以Mo、Nb、Si元素粉末为原料，通过燃烧合成技术制备了(Mo1-x,Nbx)Si2合金。燃烧合成模式表明，Mo-Nb-Si体系的燃烧模式大多是非稳态燃烧，主要是以螺旋方式和振荡方式向下传播。Nb合金化促进了MoSi2燃烧合成反应的放热，随着Nb含量的增加，燃烧温度整体表现出逐渐上升趋势，燃烧波蔓延速度表现出逐渐降低趋势。XRD图谱结果表明，在Nb加入量x≤0.07时，燃烧合成产物为固溶有Nb的C11b相，当Nb含量x=0.09时，出现极少量的NbSi2相，存在过饱和固溶现象。真空热压工艺的研究表明，在保温时间90min下烧结温度的增加使(Mo0.97,Nb0.03)Si2合金致密度升高，硬度和断裂韧性下降，弯曲强度先缓慢增加后骤减；在烧结温度1400℃下保温时间的延长使(Mo0.97,Nb0.03)Si2合金硬度、弯曲强度和断裂韧性均呈现先增后减趋势，对致密度无显著影响。综合，真空热压的最佳工艺参数：烧结温度1400℃，保温时间90min。以燃烧合成产物为原料，采用真空热压最佳工艺制备了致密的(Mo1-x,Nbx)Si2合金和10%SiC/(Mo1-x,Nbx)Si2复合材料。系统研究了热压材料室温力学性能，结果表明：随着Nb含量的增加，(Mo1-x,Nbx)Si2合金硬度下降，弯曲强度先骤降后缓慢增加，断裂韧性先增后降，在成分为(Mo0.99,Nb0.01)Si2时性能最佳，弯曲强度和断裂韧性分别为357MPa和3.48MPa·m1/2；10%SiC的加入显著提高了(Mo1-x,Nbx)Si2的强度和韧性，10%SiC/(Mo0.93,Nb0.07)Si2同时具有最高弯曲强度（559MPa）和最高室温韧性（7.46MPa·m1/2），比MoSi2分别提高了49.9%和124.7%。少量Nb合金化可以提高MoSi2室温断裂韧性，而Nb合金化协同SiC复合化可显著提高MoSi2室温综合力学性能，其强韧化机理主要为：晶粒细化作用，Nb合金化固溶软化作用和SiC弥散强化作用。