纳米陶瓷粉体的制备及其电场辅助烧结研究

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烧结是陶瓷材料制备过程中一个十分重要的环节。然而,陶瓷材料的烧结致密化温度普遍较高,且烧结时间长,使得陶瓷材料的制备能耗大;长时间的高温烧结易使晶粒发生异常长大,造成微结构的不均匀,降低其物理化学性能。因此,降低陶瓷材料的烧结温度,缩短烧结时间具有重要的意义。先是制备出了ZrO2,ZrO2-Al2O3和ITO纳米颗粒粉体,探讨了制备条件对陶瓷粉体的相变、形貌、尺寸和团聚状况的影响。此后,我们研究了ZrO2和ZrO2-Al2O3纳米粉体在电场辅助下的烧结行为,探讨了电场强度,电流密度对陶瓷致密化过程的影响规律。研究发现,采用高分子网络凝胶法制备ZrO2粉体时,随着A:Zr(A为丙烯酰胺)摩尔比的增加,粉体的粒径减小,团聚程度降低。在电场辅助烧结ZrO2陶瓷的过程中,在一定烧结温度下,电流会急剧增大,电场强度越大,电流发生突变的温度越低。设置电场强度为300 V/cm,在不同的电流密度下对ZrO2样品在800oC烧结1 h,发现随着电流密度的增加,样品的相对密度和晶粒尺寸也会随之增加。采用高分子网络凝胶法制备Al2O3-ZrO2粉体时,随着A:Al-Zr摩尔比的增加,粉体的粒径减小,团聚程度有所降低。在电场辅助烧结Al2O3-ZrO2陶瓷的过程中,研究发现,当粉体中Al2O3和ZrO2摩尔比为2/1时,通过样品的电流密度开始时随着温度的升高而缓慢增大,通过陶瓷坯体的电流不足以使样品烧结致密;当粉体中Al2O3和ZrO2摩尔比为1/2时,样品中电流密度在一定的烧结温度下急剧增大,且随着电场强度的增大,电流密度发生突变的温度显著降低。在外加电场强度为630 V/cm,电流密度为15 A/cm2的条件下,在965oC下烧结1 h可以得到相对密度为98.2%Al2O3-ZrO2复合陶瓷。用高分子网络凝胶法制备了ITO纳米粉体时,当A:In为60:1的时候制得的纳米粉体团聚严重,颗粒形状不规则,平均粒径为52 nm;当A:In为120:1时,所得纳米粉体颗粒尺寸分布窄、团聚轻,平均颗粒尺寸为9 nm。
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