纳微结构材料因其在介观物理领域及构造纳微器件方面的应用前景而受到许多研究小组的广泛关注。三氧化钼是一种宽带隙的n型半导体材料，因其具有良好的气致变色和光致变色性能，在信息显示、传感器、存储介质和智能窗等领域具有潜在的应用。本论文探索了三氧化钼微/纳米带、纳米片、微/纳米棒等微纳材料的合成方法；发展了一种简单、低成本且可以大面积合成微纳结构的技术；并研究了三氧化钼微/纳米带的场发射特性和气致变色特性，三氧化钼微/纳米棒受热发生结构变化以及纳米带受电子束辐照发生损伤的过程和物理机制。　　 1.使用红外烧结炉，用热蒸发方法在ITO玻璃、普通玻璃上低温制备出了大面积的MoO3微/纳米带、纳米片和微/纳米棒。通过SEM、XRD和TEM表征，发现这三种不同形貌的微纳结构都属于正交的MoO3结构。　　 2.发现衬底在MoO3微纳结构材料的生长中起着重要的作用。在玻璃的非晶表面无序结构作用下，MoO3原本的有序排列被打破，在[100]方向角共享的Mo-O(2)键断裂形成Mo=O(2)双键，它与[010]方向的Mo=O双键峰位接近，成键方式相同，因此产物在这两个方向上的生长速度会比较接近，从而形成了棒状产物。而在ITO或硅片衬底上，受到衬底有序结构的影响，MoO3微纳材料各向异性地生长，最终生长成为微/纳米带。其详细机理还有待进一步研究。　　 3.研究了三氧化钼微纳结构材料的在热处理下发生的形貌和结构改变，首次发现三氧化钼微/纳米棒在热处理条件下能转化为直径更细的纳米线/棒。热重-差热以及质谱分析表明这是一个液-固过程。微/纳米棒在热处理过程中，首先会熔化形成尺寸更大的棒状物；当温度达到520℃，由于表面张力作用，棒状物汇聚成岛状物，细纳米线开始在岛状物表面形核并生长。其生成原因可能是由于微/纳米棒表面存在着大量的缺陷，在外加热量的驱动下，二级产物容易在这些缺陷上成核，由母体中不断得到原子补充而生长成为纳米线/棒。　　 4.研究发现，MoO3微/纳米带和微/纳米棒都具有较快的气致变色响应速度，变色前后透过率的变化约为10％。气致变色后，MoO3微/纳米带和微/纳米棒的表面形貌都遭到破坏。变色的机理都为氢离子一电子的双注入。由于正交的MoO3结构内部存在性质较活泼的Mo=O双键，所以，注入的H原子首先与微/纳米带晶格中的Mo=O双键成键；MoO3微/纳米棒表面存在着由Mo-O-Mo断裂形成的Mo=O双键，所以H首先与表面Mo=O成键。另外，场发射测试发现MoO3微/纳米带有较好的场发射性能，开启电场为2.6 V/μm，阈值电场为6.4 V/μm，具有较好的电流稳定性。　　 5.实验发现，所制备的MoO3纳米带在TEM扫描下，会发生明显的辐照损伤。样品受到的辐照时间越长，照射剂量越大，损伤越严重。其损伤机制主要是各向异性的位移损伤。层间的松散结构是MoO3纳米带不耐辐照的物理原因。