【摘 要】
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多晶氧化钇是一种具有高熔点、化学稳定性好的材料,同时其无双折射效应、高顺磁性及良好的荧光性能等特点使其在红外高温材料和电子材料领域具有广阔的应用前景。尤其是在作
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多晶氧化钇是一种具有高熔点、化学稳定性好的材料,同时其无双折射效应、高顺磁性及良好的荧光性能等特点使其在红外高温材料和电子材料领域具有广阔的应用前景。尤其是在作为激光基质材料方面,其较高的热导率使其有可能成为替代YAG单晶材料的最佳选择。目前制备Y2O3透明陶瓷的烧结技术主要有热压烧结、真空烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结,其中热压烧结、真空烧结、热等静压烧结其缺点主要是烧结温度高(1400℃~1700℃)、保温时间长,这导致样品的机械性能和光学性质遭到一定的破坏和影响。放电等离子体烧结技术(SPS)是20世纪60年代兴起的一种新的烧结技术,它独特的加热加压方式使其具有快速升温和快速烧结的特点。目前已出现了大量有关SPS烧结制备透明陶瓷的相关报道,并取得了很大的进步。陶瓷粉体原料的选择是透明陶瓷制备的另一重要因素,根据烧结理论,粉体的烧结活性是烧结过程中关注的重点,目前纳米粉体成为大家普遍选择的对象,主要由于其高比表面能可以提高烧结动力,但其易团聚的现象使透明陶瓷在透过率、烧结温度上并没有得到较大的改善。本课题致力于合成一种新型纳米结构粉体—介孔Y2O3粉体,结合放电等离子体(SPS)烧结技术来制备出Y2O3透明陶瓷及Nd:Y2O3透明陶瓷。探索最佳的介孔Y2O3粉体合成方案及最佳Y2O3透明陶瓷烧结制度是本课题的研究重点。具体的研究内容如下:首先,利用软模板法——溶剂挥发诱导自组装的机理过程制备出介孔Y2O3粉体。本文采用P123为表面活性剂,三氯化钇(六水合物)作为钇源,通过流延成膜,在60℃/1d-80℃/2d的条件下进行干燥处理,最后将粉体在550℃煅烧4h,成功获得比表面积为56.36m3/g,孔径分布在3-9nm的介孔Y2O3粉体。然后,利用SPS烧结技术快速烧结制备Y2O3透明陶瓷。通过不同烧结温度的探索发现,在升温速率100℃/min和压力为70Mpa不变情况下,烧结温度为1250℃时,保温5min就能成功获得晶粒尺寸在100nm-200nm范围内致密的Y2O3透明陶瓷,致密度达到99.7%,几乎完全致密,在可见光至红外波长范围内透过率最高可达到63%。通过硬度和断裂韧性的测试,其维氏硬度平均值为7.70GPa,断裂强度可达1.70 MPa·m1/2。同时讨论了退火和加入0.5wt%微量的烧结剂正硅酸乙酯(TEOS)对烧结样品透过率的影响。结果表明,退火和烧结剂的加入对样品的透过率并没有明显的改善,但烧结剂的添加可以有效的降低陶瓷体的晶粒尺寸。最后,通过原位化学法成功制备出不同浓度钕掺杂的介孔氧化钇粉体,采用SPS烧结技术成功制备出不同Nd3+浓度掺杂的Nd:Y2O3透明陶瓷。对不同Nd3+浓度掺杂的Nd:Y2O3透明陶瓷使用808nm激发光进行激发获得荧光光谱。研究结果表明:通过808nm激发光激发,不同Nd3+浓度掺杂的Nd:Y2O3透明陶瓷在904nm、1085nm和1366nm处均出现特征发射峰,分别对应着Nd3+在4F3/2→4I9/2、4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2间的能级跃迁。从其荧光强度看出,当掺杂浓度为3%时,所得荧光强度最强,并且大于较高掺杂浓度下的荧光强度,所以3%为其最佳掺杂量浓度。
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