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还原染料历史悠久,色谱齐全,牢度性能优良,是重要的棉用高级染料品种之一。还原染料分子量较大,在多数有机溶剂中的溶解度较小,在生产中难于精制提纯。染料成品是一种组成复杂的混合物,主要靠染色后比对色光控制产品质量,建立一套切实可行的还原染料产品标准和检验标准是非常必要的。
采用脂肪提取器中液-固萃取分离法作为样品前处理方法,得到甲醇萃取物、甲醇萃余物、苯萃取物和苯萃余物。应用高效液相色谱法(HPLC)对还原染料甲醇萃取物和苯萃取物进行分析,借助二极管阵列检测器(PDA)的光谱纯度计算功能优化分析条件,建立了液相色谱法分析还原染料甲醇萃取物和苯萃取物的操作条件,为解决我国目前主要靠染色后比对色光控制还原染料质量的问题和进一步分离提纯还原染料中各有机组分并对其进行结构鉴定提供一个基础的分析方法。
通过二极管阵列检测器在线采集各色谱流出物的光谱扫描图,通过质谱获得了甲醇萃取物中某些色谱流出物的分子量信息,为各组分化合物的结构鉴定提供信息。
论文选择染料行业中应用面广、生产量较大的还原染料中有代表性的6支进行液-固萃取分离,对高效液相色谱法在还原染料分析中的应用做了初步尝试,取得了一些进展。完成了6支还原染料样品甲醇萃取物和4支还原染料样品苯萃取物的液相色谱分析条件建立工作。