当前，我国地表水环境遭到严重污染。不仅污染物排放强度高，范围大，而且呈加剧蔓延趋势。石油类有机物是影响地表水环境安全的主要污染源之一。对石油类污染物的检测分析，是评估污染状况、保护生态环境工作中必不可少的环节。石油类有机物包含多种荧光物质，具有很强的荧光特性。因此，应用荧光分析法成为石油类污染物组分分析、种类鉴定的一种重要而有效的手段。基于三维荧光光谱能提供更为完整的荧光光谱信息，且具有灵敏度高、选择性好、所需样品量少、对样品结构无破坏等优点，提出了结合三维荧光光谱技术与平行因子分析法对水中石油类有机物进行检测，并加以实验论证。实验建立三种微量石油类有机物溶于CCl4有机溶剂而形成的复杂混合体系，用于模拟石油类有机物存在于地表水环境中的模式，样本溶液浓度均参照国家标准制定。选定各样本激发与发射波长测量范围，仪器扫描获得样本三维荧光光谱与等高线光谱，分析光谱特征，研究其与纯样品光谱间的差异。研究平行因子分析方法理论，确定应用该方法作为识别与测量混合体系中各石油类有机物种类及其含量的基本手段。采用平行因子分析法与三维荧光光谱技术相结合，分析混合石油类有机物的种类。根据被测样本的光谱特征，通过核心一致法确定因子数，平行因子分析法可以准确地预测出混合物中石油的种类，处理后的光谱与实际二维光谱得到了较好的拟合，从而可以估计出预测样品中石油类有机物各成分的含量。