磺胺嘧啶基微纳米材料的制备及抗菌性能

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由致病细菌、真菌和病毒引发的各种疾病正严重地威胁着人类的健康,研发新型的抗菌材料一直是药物和材料领域的一个研究热点。传统的以银、铜等金属纳米材料为代表的无机抗菌材料因其价格昂贵,抗菌迟效性等问题而逐渐被复合抗菌剂所代替。其中,有机配体与具有抗菌性能的无机阳离子复合盐是一类新型的广谱高效的复合抗菌剂。本论文主要进行磺胺嘧啶基(SD)复合抗菌剂的制备与性能研究,主要研究内容和结论包括以下四个方面:(1)高水分散磺胺嘧啶银(SD-Ag/PVP)微纳米复合物的制备及抗菌性能采用化学液相法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为修饰剂,成功合成银杏叶状的磺胺嘧啶银(SD-Ag)和PVP复合纳米微粒(SD-Ag/PVP)。采用X-粉末衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),热重分析仪(TG),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对其结构和形貌进行表征。结果表明:所制备的SD-Ag/PVP是由微纳米棒构成的类银杏叶状,微纳米棒长约10μm,直径为100 nm左右;由于在SD-Ag表面修饰了PVP,SD-Ag/PVP复合微纳米颗粒具有高水溶液分散性和长时分散稳定性。采用肉汤稀释法、牛津杯法和细菌生长曲线测试了样品的抗菌性能,结果表明:与商品的磺胺嘧啶银(CSD-Ag)相比,SD-Ag/PVP复合微纳米颗粒对金黄色葡萄球菌(S.aureus)、大肠杆菌(E.coli)以及绿脓杆菌(P.aeruginosa)均有良好的抗菌效果,且SD-Ag尺寸越小,抗菌性能越好。(2)花状磺胺嘧啶铜(SD-Cu/PVP)微纳米复合物的制备及抗菌性能利用一锅法合成了花状磺胺嘧啶铜(SD-Cu)和PVP复合纳米微粒(SD-Cu/PVP)。采用XRD、SEM、TG和FT-IR对所得样品的形貌和结构进行了表征,并考察了反应条件对SD-Cu/PVP复合纳米微粒形貌的影响。结果表明:当CuSO4与SD/PVP摩尔比为1:2,反应时间为1 h的条件下可以制备出均一的花状纳米微粒,并提出了花状纳米微粒的形成机理。采用肉汤稀释法和牛津杯法测试了样品的抗菌性能,结果表明:所制备的SD-Cu/PVP复合抗菌材料因其较大的比表面积而具有优异的抑菌杀菌性能,尤其对金大肠杆菌和绿脓杆菌效果更为显著;同时,SD-Cu/PVP复合抗菌材料极大降低了磺胺嘧啶系抗菌材料的生产成本。(3)磺胺嘧啶负载银(nAg-SD/PVA)纳米棒的制备及抗菌性能采用简单的两步法,以SD和AgNO3为原料,聚乙烯醇(PVA)为修饰剂和还原剂,成功的制备出nAg-SD/PVA纳米棒。通过XRD、FT-IR、TEM、SEM等表征手段对样品的形貌和结构进行了表征。实验结果表明:SD/PVA为直径约50 nm,长度约300 nm的纳米棒,提出了nAg-SD/PVA纳米棒的形成机理。采用肉汤稀释法、牛津杯法测试了样品的抗菌性能。抗菌性能测试表明,nAg-SD/PVA纳米棒具有优异的抑菌杀菌效果,其抗菌性能来源于Ag和SD的协同作用;二者在不同浓度时展现出不同的抗菌性能,当样品浓度低的时候,nAg-SD/PVA纳米棒对大肠杆菌具有显著的抗菌效果,当样品浓度高的时候,nAg-SD/PVA纳米棒对金黄色葡萄球菌抗菌效果尤为显著。(4)银纳米颗粒/羟基磷灰石/磺胺嘧啶银(Ag/HAP/SD-Ag)三元纳米材料的制备及缓释抗菌性能首先,采用水热法和化学液相合成法,制备出巯基化的多孔羟基磷灰石(HAP-SH)。然后,以其为载体,AgNO3为原料,葡萄糖为还原剂,制备出Ag/HAP纳米微粒。最后在磺胺嘧啶氨水溶液中加入Ag/HAP,形成Ag/HAP/SD-Ag三元纳米微粒。通过XRD、TEM、比表面测试仪(BET)和FT-IR对所得样品的形貌和结构进行了表征。结果表明:在羟基磷灰石表面修饰巯基,可以得到银纳米颗粒均匀分布且负载量大的样品;采用滤纸片法、细菌生长曲线测试了样品的缓释抗菌性能,性能测试结果表明:Ag/HAP/SD-Ag三元抗菌材料具有优越的抗菌效果,介孔羟基磷灰石的引入减少了银纳米颗粒的团聚,增加了缓释作用,提高了抗菌持久性。
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