原位纳米压痕/划痕测试仪器的设计与试验研究

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随着微纳米技术的快速发展,微纳米尺度下材料的力学性能测试研究受到更多的关注。在各类材料测试方法中,压痕/划痕测试技术因其方法简单、样品制备容易、精度高、可获取丰富材料性能信息等优点,受到国内外学术界广泛关注。近几年,随着科学技术的发展特别是对材料性能测试水平的要求不断提高,原位(In situ)纳米压痕测试技术应运而生。目前,国外已有商业化的原位微纳米压痕/划痕仪器产品,但一方面进口仪器周期长、价格贵,且核心技术对我国禁运,同时因仪器结构功能限制导致商业化仪器难以实现功能扩展。针对这类问题,本文在开展了原位纳米压痕/划痕测试技术研究的基础上,设计提出了一种原位纳米压痕/划痕测试平台,实现对材料的压痕/划痕性能测试,不仅可测定压痕过程的载荷-压深曲线,还可实现对划痕过程中法向力与切向力的实时测量。该平台设计集成了精密划痕驱动单元和大行程划痕运动组件以实现划痕测试中的驱动加载,以压电致动器作为压痕测试的精密驱动加载单元,通过精密三轴力传感器检测压痕过程中的压入力和划痕过程的刻划力。论文在综述分析了原位纳米压痕/划痕测试技术的国内外研究现状的基础上,对现有的压痕和划痕测试基本理论与数据分析方法进行了分析研究,并简要分析了影响压痕/划痕测试的影响因素。结合上述工作,论文开展了原位纳米压痕/划痕测试装置的设计分析,对大行程划痕运动组件和精密划痕单元进行了结构设计,并针对关键机械单元的性能开展了有限元仿真分析。对设计研制的关键机械单元开展了试验测试,结果表明:精密划痕单元在100V的驱动电压下有12μm的位移输出,大行程划痕运动组件在5Hz驱动频率、60V驱动电压作用下,输出速度能够达到28.15μm/s。论文对装置中各传感器开展了标定分析,然后对所研制的原位纳米压痕/划痕测试装置原型样机进行了调试和校准。通过对校准后的测试装置进行性能测试,得出:压痕测试的载荷噪声小于80μN,位移噪声约为1nm。电机宏动调整单元的输出特性测试结果表明:在电机速度为3脉冲/s时,宏动调整机构输出速度约为4nm/s,电机速度为20000脉冲/s时,输出速度约为26.1μm/s。通过对测试装置误差分析与修正,测定力传感器的柔度为3.9nm/m N,机架柔度为6.14nm/m N。标准熔融石英样品的压痕测试结果表明,测试系统具有较好的重复性、分辨率和测试精度。利用研制的测试装置,论文针对单晶硅和单晶铜分别进行了压痕/划痕测试,得到压痕的载荷-压深曲线和划痕法向力-切向力曲线,根据曲线和残余压痕/划痕形貌对结果进行分析。压痕试验结果表明:在相同载荷作用下,单晶硅(100)晶面受到的破坏程度更大,裂纹扩展更为严重;单晶铜塑性变形具有一定的方向性,加载不连续会造成压坑处出现带状条纹。划痕试验结果表明:单晶硅划痕过程中有由延性向脆性转变的过程,在法向力较低时单晶硅主要以延性方式去除,随着法向力的增加,单晶硅以崩碎的方式去除,划痕力会产生较大的波动;单晶铜划痕主要以延性的方式去除,沟槽质量较平整,沟槽两侧切屑堆积,有侧流现象。
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