超声化学法制备超细纳米金属粒子的研究

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近年来纳米金属材料由于其优良的催化性能、电磁性能和光学性能受到人们的广泛关注,不同形态和结构如颗粒状、线状、棒状、片状、不规则状的金属纳米材料被相继合成.超声化学法制备纳米金属以其独特的优势越来越受到人们的重视. 本文利用超声化学法,以可溶性银盐为银源,在一定浓度的还原剂和稳定剂存在的条件下,制备出了树枝状、颗粒状、线状、花朵状等不同形貌纳米银.通过透射电镜观察其生长过程及形貌,并通过选区电子衍射、X-射线衍射、紫外.可见光分光光度计及能谱对纳米银进行表征. 在硝酸银溶液中加入一定浓度的异丙醇和聚乙二醇,一定的超声时间可得到分枝清晰的树枝状纳米银;硝酸银与氨水络合后,在稳定剂存在下可生成粒径在1-10nm的超细纳米银颗粒;在一定浓度的硝酸银和聚乙烯醇混合液中,加入一定量晶种可得到线状纳米银;在无还原剂存在条件下,超声一定浓度的硝酸银和聚乙二醇混合液,可得到花朵状纳米银.文章还讨论了硝酸银浓度、还原剂、稳定剂、超声时间、温度以及水溶剂和有机溶剂等因素对纳米银的形成及形貌的影响. 从反应机理和实验过程可以推断,异丙醇等还原剂作为羟基捕获剂,可增大溶液中的氢基含量,更利于反应的进行;母液中的稳定剂链状聚合物大分子的空间位阻效应和静电效应可起到分散和保护的作用,在纳米银成形与生长过程中,可抑制纳米银无限制的扩散和附着,控制纳米银的各向异性生长,对于纳米银的形成和形态有较大影响,而且在适当的条件下可以诱导不同形状纳米银的生长. 实验表明,硝酸银与氨水络合后,溶液中的Ag<+>大都以Ag(NH<,3>)2<+>形式存在,游离的Ag<+>很少,浓度较低,生成物中以颗粒状纳米银为主.而其他形态的纳米银的制备,母液中硝酸银浓度相对较高.随着超声时间的加长,各种形态的纳米银最终都形成较为稳定的六边形结构.我们可以通过控制硝酸银的浓度和不同的超声反应时间,来控制所得到纳米银的形态结构. 实验还表明在制备各种不同形态的纳米银时,还原剂、稳定剂以及温度等因素对纳米银形貌均有一定的影响.还原剂、稳定剂的浓度和反应温度过高或过低均不利于纳米银的生成. 文章还通过纳米银颗粒作为光催化剂对水中有机染料甲基紫的降解情况,对纳米银颗粒的光催化性能进行了研究.实验表明,在无光照条件下,纳米银与甲基紫不发生任何作用,在近紫外光照射条件下,纳米银颗粒表现出一定的催化性能,可以使甲基紫完全脱色.
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