LDHs（layered double dydroxides）插层组装体是一类具有超分子结构的分子复合材料。此类材料特殊的结构使其同时具备了插层客体和LDHs主体的许多优点。故其在吸附、催化、医药、电化学、光化学、农药等许多领域已经或即将展现出极为广阔的应用前景。 固体核磁共振谱一种近年来刚建立起来的研究LDHs及其相关体系的有力工具之一，它可以提供所研究核的局部化学环境和动力学行为方面的信息。本文即用该技术及X-射线衍射、热分析等对LDHs的部分行为进行研究，主要包含以下两个方面： （1）研究了Mg₂ Al-CO₃^2-焙烧-复原中的复原过程，复原是在癸二酸的水溶液中完成的。研究表明：温度对复原过程具有决定性的影响；不同恢复温度、相同恢复时间的恢复过程和不同恢复时间、相同恢复温度的过程是相似的，都经历了一个相似的中间状态；该过程中所有的癸二酸是以离子的形式存在的，不存在未解离的癸二酸分子。 （2）研究了十二烷基硫酸钠（NaDS）插层Mg₂Al-NO₃^-的过程：DS^-首先吸附在层板的外表面，¹³C MAS NMR表明此时的烷基链主要是以活动性较好的无序构形状态存在。吸附达到一定量后，DS^-开始进入水滑石的层间。少量的DS^-进入层间即选择单层垂直排列。¹³C MAS