多级结构材料是指结合纳米材料优异性质和微米级结构优异稳定性形成的复合结构材料,是一类集结构-功能于一体的材料,广泛应用于仿生学、催化、传感器等领域。金属Ni纳米材料因其优异的磁学、催化等性能而受到广泛关注。多孔阳极氧化铝（Anodic Aluminum Oxide,AAO）因其参数可调、工艺成熟、成本低廉等诸多优点常用作制备纳米结构材料的模板。本文主要研究了可用作制备多级结构材料模板的具有微米/亚微米/纳米多级结构的多孔AAO膜,基于有序多孔AAO模板通过脉冲电化学沉积法制备Ni纳米阵列。（1）在草酸电解液体系(0.3 mol?L^-1草酸:乙醇=1:1,V/V)中,通过高电压（400⁶00V）阳极氧化过程形成具有微米/亚微米多级结构的多孔AAO膜。研究了电压和电解液温度对阳极氧化过程中多孔AAO膜生长过程和阻挡层形貌的影响。（2）在0.3 mol?L^-1草酸电解液中,基于第一次高电压阳极氧化铝基,通过低电压（40 V）阳极氧化过程制备具有微米/亚微米/纳米多级结构多孔AAO膜。研究了不同的第一次阳极氧化电压对第二次阳极氧化过程中电流密度的影响。（3）在草酸电解液体系(0.3 mol?L^-1草酸:乙醇=1:2,1:3,V/V)中,通过超高电压（700¹000 V）阳极氧化过程制备出含有多种氧化铝晶型的多孔AAO膜。研究了电解液中乙醇含量对阳极氧化过程的影响,详细分析了阳极氧化过程中的电压/电流密度-时间曲线,基于样品形貌分析多孔AAO膜出现氧化铝晶体并通过X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）进行确认,研究了氧化铝晶体形成的原因并提出了多晶多孔AAO膜的结构模型。（4）通过不同的方法对多孔AAO膜进行处理,制备具有电极的多孔AAO模板。研究了Au电极多孔AAO模板、Al电极多孔AAO模板、ZnO电极多孔AAO模板的制备方法,详细分析具有支撑结构Al电极多孔AAO模板的制备工艺,分析了不同处理方法的特点。（5）基于不同电极的多孔AAO模板,通过脉冲电化学沉积方法制备出金属Ni纳米结构阵列。基于Au电极多孔AAO模板制备出了Ni纳米线、基于Al电极多孔AAO模板制备出具有支撑结构的Ni纳米柱/线、基于ZnO电极多孔AAO模板制备出具有Ni填充的ZnO纳米管,研究了Al电极自还原过程对多孔AAO模板脉冲电沉积过程的影响,分析不同电极多孔AAO模板Ni纳米结构的生长过程。