高熵合金一般是由原子比介于5%-35at.%之间的四种或四种以上元素组成的合金体系。各主元之间相互作用形成的高熵效应使得合金中形成简单固溶体相,而非复杂的化合物相。高熵合金通常表现出高强度、硬度,优异的高、低温性能,良好的耐磨、耐蚀性能,独特的磁、电特性,在工程应用方面具有巨大的前景。本文采用机械合金化和放电等离子烧结的方法制备出FeNi基FCC系高熵合金,并通过引入Ti、Nb、Al等元素以制备高熵合金基复合材料。对各成分的高熵合金及其复合材料的合金化行为、微观组织结构、力学性能以及摩擦性能进行研究,主要结论如下:（1）四种成分的FeNi基高熵合金均在40h内完成合金化过程,形成了简单面心立方（FCC）结构固溶体相。同时发现,含有Cr元素的粉末中发现了BCC相的存在。烧结后,四种成分的合金块体都是由FCC相组成,其中Fe₂₈Ni₂₈Mn₂₈Cr₈Al₈表现为典型的FCC双相组织。总体而言,该系合金整体表现出良好的压缩性能,在Cu元素被Al元素替代后,合金的强度硬度均有所提升,塑性略有下降。（2）分别向Fe₂₈Ni₂₈Mn₂₈Cr₈Cu₈和Fe₂₈Ni₂₈Co₂₈Cu₈Mn₈中添加Ti元素,发现合金的微观组织改变明显,强碳化物形成元素Ti优先与控制剂-环己烷分解产生的C元素（少量）形成TiC,使晶粒得到了细化。其中,Fe_25.2Ni_25.2Co_25.2Cu_7.2Mn_7.2Ti₁₀表现出了良好的综合力学性能,屈服强度、断裂应变以及硬度值分别为1785MPa,21.2%和494HV;但耐磨性要低于Fe_25.2Ni_25.2Mn_25.2Cr_7.2Cu_7.2Ti₁₀。在向Fe₂₈Ni₂₈Mn₂₈Cr₈Cu₈中引入Nb元素后,合金粉末中出现了Laves相,并在烧结过程中发生反应,形成了复杂的组织结构,合金的强度和硬度上升明显,但塑性有所下降。（3）向Fe₂₈Ni₂₈Mn₂₈Cr₈Cu₈和Fe₂₈Ni₂₈Co₂₈Cu₈Mn₈高熵合金中分别加入Ti、Al以及Ti、Nb制备复合材料,1000℃烧结后,四种复合材料都形成了主相FCC+碳化物的组织结构。当烧结温度升至1150℃,在Fe_25.2Ni_25.2Mn_25.2Cr_7.2Cu_7.2Ti₅Al₅中观察到了明显的双尺度结构,使其在硬度大幅度提高的同时仍保留了一定的塑性,其它复合材料的相组成均无明显变化。