联苯醚腈链节的双邻苯二甲腈树脂的合成、性能及改性研究

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双邻苯二甲腈树脂(BPh)是一类高性能的热固性树脂。由于该树脂具有优异的热稳定性和热氧化稳定性,良好的机械性能,较高的防潮性和阻燃性等,使其在航空航天、舰船、机械、电子等领域获得了广泛的应用。然而,这种树脂也存在着自身的缺点,如熔融温度高、固化反应缓慢和加工窗口过窄。因而,对降低单体的熔融温度、提高其固化反应速率、拓宽其加工窗口的研究显得尤为重要。开发新型双邻苯二甲腈树脂降低单体熔点、寻找合适的固化交联剂加快固化反应速率、与低熔点树脂共聚拓宽体系加工温度窗口是获得该类高性能树脂及其复合材料的重要研究方法。首先,为了降低单体熔点,本文通过两步工艺控制的亲核取代反应,以2,6-二氯苯腈、4,4’-二羟基联苯和4-硝基邻苯二甲腈为原料,在NMP/甲苯混合溶液中合成了一种新型的重复结构单元数为2的联苯醚腈链节的低熔点双邻苯二甲腈树脂(2PEN-BPh),采用傅里叶红外光谱仪FTIR、核磁共振仪1H-NMR表征了其结构,应用差示扫描量热仪DSC研究了其熔融行为和固化行为,热重分析仪TGA和动态力学分析仪DMA研究了2PEN-BPh树脂的热性能和动态机械性能。其次,为了寻找合适的固化交联剂来提高2PEN-BPh的固化反应速率,选择了三种不同的芳香族胺:含双腈基端基的一元胺4-氨基苯氧基邻苯二甲腈(APN),含单腈基侧链的二元胺2,6-二-4-氨基苯氧基苯甲腈(BDB),含砜的二元胺4,4’-二氨基二苯砜(DDS)作为固化交联剂,系统地研究了芳香胺对2PEN-BPh性能的影响。等浓度的三种芳香胺APN、BDB、DDS对2PEN-BPh固化反应速率的影响结果表明,三者均能加速固化反应,其中BDB的增速效果最好。以这三种胺固化的树脂体系的热重分析结果显示, BDB固化的体系热稳定性最为优异。当交联剂BDB含量在2-5wt%范围内,BDB含量为3wt%时是最佳的交联剂浓度。而以这三种浓度的胺BDB固化的2PEN-BPh体系热稳定性高低顺序为:3wt%体系>2wt%体系>5wt%体系。最后,开展了低熔点的2PEN-BPh树脂与传统的BPh共混来改善BPh的加工性。对2PEN-BPh/BPh三种共混比例(25 : 75,50: 50,75 : 25)共聚树脂的研究表明,共聚后的体系加工温度窗口确实比传统BPh提高了很多;随着2PEN-BPh含量的降低和处理温度的升高,共混体系的反应速率明显加快。对于完全固化的2PEN-BPh/BPh体系来说,50:50的2PEN-BPh/BPh共聚体系耐温性能最好,其聚合物在氮气中分解5%时的温度为567.00 oC,800 oC时的残炭率高达80%;而其在空气气氛中分解5%时的温度也可达559 oC,600 oC时的残炭率高达90%。本文的研究表明,将含有联苯醚腈链节的柔性链锻引入双邻苯二甲腈端基中而合成的新型联苯型双邻苯二甲腈树脂2PEN-BPh,有效的降低了熔融温度;在2PEN-BPh固化体系中加入芳香胺作为固化交联剂,有效的提高了体系的固化反应速率;2PEN-BPh与BPh的共聚,不仅拓宽了体系的加工温度窗口,同时又不牺牲双邻苯二甲腈本身具有的优良的的热稳定性及热氧化稳定性。
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