掺杂Ⅰ-型笼合物热电材料的高温高压制备与性能表征

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本论文采用具有独特优势的高温高压(HPHT)合成技术,开展了Ⅰ-型笼合物体系热电材料的高温高压制备,对所制备材料结构、微观组织及热电性能进行表征,并系统研究了压力、元素掺杂、掺杂浓度等对电声输运性能的影响。本论文主要研究内容及成果如下:1.成功制备了Cu、Ge掺杂的Ⅰ-型笼合物Ba8Cux Gey Si46-x-y块体材料,系统探究了框架元素掺杂对材料热电性能的影响。研究发现,高温高压制备样品微观结构均由组织无序、尺寸不一晶粒构成,晶界丰富;同时引入多类型、多尺度晶格缺陷。Cu、Ge掺杂框架结构后,样品晶界、缺陷增多,框架元素与Ba原子构成额外化学配键使振动加强,增强声子散射,热导率降低;化合物Seebeck系数、电阻率升高,最终促使热电性能提升。化合物Ba8Cu6Ge20Si20获得最小热导率1.06 Wm-1K-1@520K,并获最大ZT值0.25@720K。结果表明框架元素掺杂可有效提升材料热电性能。2.成功制备Al掺杂I-型笼合物Ba8Alx Si46-x,探究了Al元素掺杂对材料结构及电学性能的影响。采用高压烧结技术,解决了高温高压一次合成Ba Al Si体系存在样品易碎问题。随Al掺杂量增加,化合物X射线衍射峰位向小角度偏移,晶格常数变大。Rietveld精修表明十二面体内Ba离子具有各向同性热性能,十四面体内Ba离子具有各向异性热性能。Si-Si键成键方式跟金刚石结构Si、Ge成键SP3杂化相似。掺杂范围内,随Al含量增加,化合物Seebeck系数、功率因子增加。3.成功制备Eu元素填充掺杂Ⅰ-型笼合物Ba8-xEux Cu6Si40,详细阐述了化合物微观结构与热学性能之间的作用机制。所制备化合物具有多类型、多尺度微观结构,如晶界、位错、纳米结构、局域非晶区、晶格畸变等。Eu元素掺杂导致样品晶粒尺寸变大、晶界减少,缺陷种类、密度减少,降低了声子散射,对材料晶格热导率有较大影响。Ba8Cu6Si40获得最小热导率1.26 Wm-1K-1@720K,并获得最大ZT值0.16@720K。4.成功制备In掺杂I-型笼合物Ba8Ga16Inx Ge30-x,系统研究了In元素掺杂对热电输运性能的影响。In元素掺杂致使化合物Seebeck系数、电阻率增加,热导率降低;同时导致化合物载流子浓度增加,双极效应延迟激发,使热电参数极值点向高温方向偏移。化合物Ba8Ga16In1.5Ge28.5具有最低热导率0.84Wm-1K-1@623K,并获得最大ZT值0.52@773K。相对较低的热导率源于高压产生的多种微观结构及晶格缺陷对声子的散射。综上所述,采用高温高压合成技术成功制备系列Ⅰ-型笼合物热电材料,通过对元素掺杂、掺杂浓度、压力等参数的调控,可有效优化笼合物材料体系微观结构及电声输运机制,进而提升材料热电性能。
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