沙柳纤维素液化产物合成聚氨酯纺丝工艺研究

来源 :内蒙古农业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:glx19891006
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天然高分子所具有的可再生、可降解、来源丰富等性质日益受到关注,而纤维素是地球上最丰富而古老的天然高分子,大量存在于木质生物中。通过液化的方式将纤维素大分子降解成具有反应活性的液态小分子,进而研究开发聚氨酯材料,不但可以提高植物资源的利用率,而且可为聚氨酯工业提供丰富的原料来源,减少聚氨酯工业对石油化石资源的依赖,具有十分重要的现实意义和战略意义。1.本文首先分析了沙柳的组成并且采用硝酸—乙醇法提取沙柳中的纤维素,然后以乙二醇为液化剂,37%硫酸作催化剂,对沙柳纤维素进行了液化试验,分析了液化时间、反应温度、液比和催化剂用量对液化效果的影响,计算不同液化条件下对残渣率的影响,并对液化产物进行XRD和红外光谱分析。实验结果表明:反应温度对液化的效果影响最为明显,反应时间、催化剂用量和液固比等条件对液化过程也有不同程度的影响。沙柳材纤维素适宜的液化工艺条件为:温度180℃、液比为8、催化剂质量分数8%、时间90min,在此条件下,沙柳液化残渣率为能达到0.62%。液化产物进行XRD结晶参数及结晶度分析,测定其结晶度为12.72%。在沙柳纤维素与纤维素液化产物的红外图谱对比中可以看得出,沙柳纤维素液化后,谱图上主要在2000-1000cm-1这一波数段发生了变化,这表示羰基、酯基、醇类等结构的变化,液化使沙柳纤维素与乙二醇发生了化学反应,生成块茎糖酸乙二醇酯。2.将液化产物和异氰酸酯在自制的纺丝机上进行反应进而纺丝,通过对反应温度、反应时间、收丝辊转速这三个影响因素正交试验的极差分析,说明在纤维素液化产物合成聚氨酯纺丝的过程中,随着合成反应温度的升高,原丝的拉伸强度增大,在130℃达到最大值81.06MPa,而原丝的断裂伸长率却逐渐下降,其在115℃时降幅最大;随着纺丝合成时时间的增加,原丝拉伸强度逐渐增大然后趋于稳定,当升温时间为20min时拉伸强度达到最大值,而断裂伸长率的变化曲线逐渐减小然后趋于不变;随着收丝辊的转速的加快,原丝拉伸强度的走势是先增高后降低。在转速为40r/min时,原丝的拉伸强度最好,断裂伸长率则是先降低后升高。3.通过测试各条件下纤维素液化产物合成聚氨酯原丝的力学性能,对纺丝工艺进行了比较,得出原丝制备的最佳工艺条件为:合成温度130℃、合成时间20min、收丝辊转速40r/min。制备出的原丝平均直径为0.314mm,拉伸强度97.45MPa,断裂伸长率为3.69%,力学性能良好且粗细均匀。4.在使聚氨酯原丝具备导电功能的初步研究中,表明通过随着在纺丝液中添加石墨的含量的升高,丝整体的电阻率呈现下降趋势:在石墨含量为14%前,随着石墨含量的增加,复合丝的体积电阻率一直平稳下降。当石墨含量增加到14%这一临界值时,复合丝的体积电阻率急剧降低,曲线上出现了一个狭窄的突变区域。在突变区域之后,体积电阻率随石墨含量的增加降低不大,曲线又变得下降缓慢。整体而言添加石墨后,原丝的电阻率降低,说明复合丝具备一定的导电性。
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