【摘 要】
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目前,氢燃料电池中常用的催化剂为铂碳催化剂,为了降低燃料电池的成本,需要进一步提高催化剂的催化性能。铂基过渡金属合金催化剂已被证明具有非常优异的催化氧还原性能,但大多数过渡金属离子会与氧还原反应过程中产生的过氧化氢发生芬顿反应,从而降低膜电极的稳定性。Mn离子的芬顿反应较弱,且对Fe、Co等过渡金属的芬顿反应有很好的抑制作用,可提高其稳定性。同时,催化剂中添加锰元素可有效改善催化性能,但Mn和Pt
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目前,氢燃料电池中常用的催化剂为铂碳催化剂,为了降低燃料电池的成本,需要进一步提高催化剂的催化性能。铂基过渡金属合金催化剂已被证明具有非常优异的催化氧还原性能,但大多数过渡金属离子会与氧还原反应过程中产生的过氧化氢发生芬顿反应,从而降低膜电极的稳定性。Mn离子的芬顿反应较弱,且对Fe、Co等过渡金属的芬顿反应有很好的抑制作用,可提高其稳定性。同时,催化剂中添加锰元素可有效改善催化性能,但Mn和Pt的氧化还原电位相差较大,难以制备Pt Mn基催化剂。因此,探索Pt Mn基合金催化剂的有效合成方法及其在PEMFC膜电极中的实际性能评价具有重要意义。本文主要围绕Pt Mn基合金催化剂的开发及氢燃料电池氧还原性能研究展开工作,实现了高载量高分散性40wt%Pt Mn/C合金催化剂及50wt%Pt Co Mn/C合金催化剂的有效制备,完成了催化剂的系列表征分析及氢燃料电池膜电极性能评价,具体内容如下:（1）采用惰性气氛热解苯胺配合还原气氛还原的二次热处理策略,制备了平均粒径为3.54 nm、催化性能优异的Pt Mn/C催化剂。通过HRTEM、Mapping,EDS分析等表征分析方法,阐明了Pt Mn/C催化剂为高分散、高合金化的结构,探究了碳载体的类型、Pt Mn比例等制备条件对Pt Mn/C催化剂的微观结构和性能的影响。实验结果表明,Pt Mn/C催化剂的性能受碳载体类型和溶剂量的影响较明显,而受酸介质处理的影响很小。当Pt、Mn比例为1:1时,Pt Mn/C催化剂质量活性最高,为250.5 A/g Pt(Pt/C催化剂为118.2A/g Pt)。同等测试条件下,Pt Mn/C催化剂峰值功率密度为1343m W/cm~2（Pt/C催化剂为1074 m W/cm~2）。经过1万圈的稳定性测试,Pt Mn/C催化剂峰值功率密度下降16.3%。（2）改变两次热处理温度,进一步探究了热处理条件对苯胺法制备的Pt Mn/C催化剂结构和性能的影响。只改变一次热处理温度,在700℃～1100℃内制备一系列Pt Mn/C催化剂。结果表明,随着一次热处理温度升高,热处理温度为900℃的催化剂取得最佳的催化活性(质量活性为250.5 A/g Pt,峰值功率密度为1343 m W/cm~2),结合电化学测试及表征分析结果,阐明了惰性气氛热解温度不同引发铂配体化合物热解程度的差异对催化剂结构和性能的影响。在探究二次还原气氛热处理温度对Pt Mn/C催化剂微观结构和性能影响的实验中发现,随着二次热处理温度升高（700～1000℃）,催化剂活性逐渐下降(质量活性从250.5 A/g Pt降低为20.8 A/g Pt,结合XRD、TEM等表征分析可知二次热处理环境下催化剂合金化程度得到明显提升,但加剧了纳米颗粒团聚,导致催化活性的降低。（3）Pt Co/C催化剂具有优异的催化性能,在反应过程中会因为钴的溶解引发芬顿反应,添加锰元素可以抑制芬顿反应的发生,并改善催化剂的性能。本文采用硼氢化钠法结合酸浸出的策略,制备出高合金化、高分散性的Pt Co Mn/C催化剂。合成过程中钴前驱体加入量为理论钴含量（4.1wt%）的4.3倍时催化剂质量活性最高,为121.7 A/g Pt。然后进一步探究了热处理温度对催化剂性能的影响,当热处理温度为800℃时催化剂取得了最佳的催化活性,质量活性提升至142.6 A/g Pt,峰值功率密度可达1292 m W/cm~2。同时,为探究铂碳催化剂对Pt Co Mn催化剂的影响,使用甲醛法制备了平均粒径为1.83 nm的高均一性铂碳催化剂（Pt/C催化剂粒径为3.17 nm）,实验表明高均一性铂促进三元合金纳米颗粒的粒径分布向低纳米粒径集中,质量活性得到了有效提升,达到161.0 A/g Pt。
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