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本文采用快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了四种杀菌剂(fluopyram, tebuconazole, trifloxystrobin and trifloxystrobin acid)在蔬菜(西红柿、豇豆),水果(梨、葡萄、苹果、西瓜)和土壤中超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。样品采用乙腈提取,C18作为吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱联用测定。多反应监测模式下,3分钟内完成了四种目标物的分离。该方法在各个基质中的检出限(LOD)为0.2～2μg kg-1,定量限(LOQs)为0.5～7μg kg-1。在0.01mg、0.1mg和1mg三个添加水平,四种杀菌剂在不同基质中的平均回收率分别为71.7%-116.4%,相对标准偏差为1.3%-20%。氟吡菌酰胺和戊唑醇在番茄和土壤中的残留动态表明：氟毗菌酰胺和戊唑醇的残留消解动态符合一级动力学方程C=Coek,且相关系数(R2)在0.9761～0.9999之间。2012-2013年,在山东、河南、北京试验点,氟毗菌酰胺番茄和土壤中的降解半衰期分别为7.0～24.5天,2.8～13.8天和8.9～21.9天。最终残留浓度分别为0.12-1.35mg,1.13-1.53mg以及<0.06-1.221mg。2011-2012年,在安徽和北京验点,氟毗菌酰胺和肟菌酯在西瓜和土壤中的降解半衰期分别为3.1～14.1天和1.9～8.1天。最终残留浓度分别为0.01-0.132mg0.01-0.083mg。同时,我们也建立了六种杀虫剂(Imidacloprid、acetamiprid、Thiacloprid、 Thiamethoxam、clothianidin and floncamid)在黄秋葵和洛神葵的残留分析方法。多反应监测模式下,3分钟内完成了目标化合物的分离。该方法在各个基质中的检出限(LODs)为0.11～5.9μg kg-1,定量限(LOQs)为0.09～17.5μg kg-1。在0.01mg、0.1mg和1mg三个添加水平,六种化合物在不同基质中的平均回收率分别为72.4%-105.1%,相对标准偏差为2.2%-20%。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求,且为制定和建立这六种杀虫剂在黄秋葵和洛神葵的最大残留限量和分析方法提供了理论依据。