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在酸性硫酸盐镀锌体系中,研究了硫脲(TU)、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG)和苄叉丙酮(BA)等有机添加剂和脉冲电沉积参数对碳钢电极表面纳米晶锌镀层电沉积行为的影响。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了镀层的结构和形貌,运用极化曲线方法,探讨了不同添加剂对锌阴极沉积极化行为影响。研究结果对该镀液体系中钢板表面电镀纳米晶锌镀层的制备具有很大的指导作用。
七水硫酸锌含量为350g/L(pH=1)的电镀液中,用脉冲电沉积的方法可获得纳米片状锌镀层,但难以获得纳米晶锌镀层。镀液体系中加入适量TU能在一定程度上细化镀层的晶粒,并能得到良好形貌的镀层,但是仍然难以获得纳米晶体锌镀层。这些有机物组成的二元组合添加剂取得一定的效果,镀层晶粒平均尺寸都有不同程度的减少,有些达到了纳米尺度,镀层晶粒取向由择优取向变为随机取向,但是镀层的外观都不够光亮。CTAB/PEG/BA三元组合添加剂取得了很好的结果,镀层的晶粒平均尺寸细化达到了52nm。CTAB/PEG/BAfrU四元组合添加剂明显使镀层的晶粒更加细化,平均晶粒尺寸达到了43nm,镀层光亮,晶粒分布比较均匀。
对四元添加剂镀液而言,脉冲电沉积参数对纳米晶锌镀层的形貌结构有很大影响。脉冲峰值电流密度从1A/cm2增大2A/cm2时,锌镀层的晶粒平均尺寸从55nm降低到40nm。当脉冲峰值电流密度和脉冲关断时间保持不变的情况下,脉冲导通时间为2ms时,镀层的晶粒尺寸最小。当脉冲峰值电流密度为2A/cm2,脉冲导通时间为2ms,脉冲关断时间为8ms情况下所得镀层的晶粒尺寸约为35nm。脉冲参数的变化对镀层晶粒的取向没有明显的影响。