农药残留和真菌毒素就是在农产品中两类典型的污染物,对人类健康和社会环境构成了严重威胁,已成为全世界共聚焦的重大安全问题。因此,开发快速、灵敏的农药残留及真菌毒素检测方法对保护人类健康和社会环境有着重要的意义。近年来,利用电化学传感器来检测农产品中的污染物的研究越来越多。其中,修饰材料的选择对提高电化学传感性能是至关重要的,碳基纳米杂化材料因其优异的电化学性能备受关注。本文通过自组装方法制备了系列碳基一维/二维（1D/2D）纳米杂化材料,实验研究表明该纳米杂化材料由于优异的导电性、高比表面积对农药残留异丙隆（ISO）、百草枯（PQ）和真菌毒素赭曲霉毒素A（OTA）具有较高的电催化活性。通过将该类纳米杂化材料对玻碳电极进行功能化修饰构建了电化学传感器,并用于多种农产品中农残和真菌毒素的检测,显现出良好的传感检测性能。本文主要研究内容分为三个部分,结果如下:（1）1D羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）和2D氧化石墨烯（GO）在超声辅助下进行自组装合成了GO-MWCNTs-COOH纳米杂化材料,并用它构建了电化学传感器,实现了方波伏安法（SWV）快速灵敏检测ISO。该传感器的对ISO的检测线性范围为0.30～15.0μmol/L,检测限（LOD）为0.10μmol/L,并且该传感器表现出高的重复性、再现性、选择性及稳定性。该传感器在应用于番茄和生菜的实际样品的分析时,回收率为97.33～105.0%,相对标准偏差（RSD）小于2.5%,与高效液相色谱（HPLC）测定结果非常接近,表明该传感器在实际应用中具有很大的潜力。（2）采用简单的自组装法将1D羧基化碳纳米管（MWCNTs-COOH）和2D高导电石墨烯（Gr）对Nafion（Nf）进行改性,得到了Nf-Gr-MWCNTs-COOH纳米杂化材料。由于协同催化效应,基于该纳米杂化材料构建的电化学传感器对百草枯（PQ）具有较高的灵敏度,并且采用方波伏安法（SWV）实现了对百草枯（PQ）的高选择、灵敏快速检测。该传感器表现出较宽的线性范围（0.01～15μmol/L）和较低的LOD（0.005μmol/L）。另外该传感器重复性、再现性好,选择性高,并兼具长期稳定性和高抗污染性能。该传感器成功应用于红茶、玉米、生菜、枸杞和李子中PQ检测,加标回收率为96.00%～106.0%,相对标准偏差小于3.0%,表明该电化学传感器具有良好的应用前景。（3）采用简单的自组装法将1D羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）包裹于二维碳化钛（2D Ti3C2）的纳米杂化材料作为玻碳电极修饰材料,并用于OTA检测。物理表征与电化学技术表明,MWCNTs-COOH不仅可以防止二维Ti3C2纳米片的堆叠,而且可以促进其电子转移,形成比表面积高、对OTA具有良好电催化活性的纳米杂化材料。该传感器在0.09～10μmol/L浓度范围内对OTA具有很好的线性,且LOD为0.028μmol/L。该传感器连续6次对OTA进行检测,具有良好的重复性,RSD为3.72%,表明所构建的传感器在OTA检测中具有良好的防污性能。在葡萄和啤酒的实际样品中,该方法的回收率在91.8%～103.2%之间,表明该方法可用于食品中OTA的检测。