盐析法提取1-磺酸基环己酸粗盐及粗盐中有机胺脱除

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石家庄化纤有限责任公司采用的甲苯法生产己内酰胺工艺中,酰胺化反应单元是甲苯法生产己内酰胺工艺的核心,副反应较多,产生的磺化副产1-磺酸基环己酸没有被分离提取出来,一直存在后续工序中,最后以盐的形式岁己内酰胺废液一同排出。目前,废液采用高温焚烧法处理,处理成本高,堵塞喷嘴,且造成空气污染。1-磺酸基环己酸同时具有磺酸基团和羧酸基团,有一定的市场价值,可望开发成其他产品。因此,回收利用1-磺酸基环己酸具有较好的社会效益和经济价值。现有提取1-磺酸基环己酸粗盐的研究方法主要有共沸蒸馏法,该方法主要目的是降低废液的COD值和NH3-N值,不是以直接提取1-磺酸基环己酸粗盐为目的,且装置搭建复杂,耗时久,得到的粗盐的纯度只有80%左右;提纯1-磺酸基环己酸粗盐的主要研究方法为活性炭吸附法,活性炭在常温下只能吸附非极性和极性很低的杂质,经活性炭吸附脱色后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液还含有极性有机胺,对后续结晶过程中产生负面影响,使得产品收率不高,只有84.8%。首先,本文探索了直接从己内酰胺废液中盐析提取1-磺酸基环己酸的工艺条件。实验选用无水甲醇、无水乙醇和丙酮三种有机溶剂作为盐析剂,考察了不同盐析剂、盐析时废液的pH值、盐析剂和废液的体积比、盐析温度、盐析时间及洗涤次数等因素对己内酰胺废液的盐析效果的影响。实验结果表明:丙酮的盐析效果最好,选用丙酮作为盐析剂;盐析工艺条件为:己内酰胺废液pH=7、V(废液):V(丙酮)=1:3、盐析温度为30℃、盐析时间为5min、无水甲醇搅拌洗涤滤渣3次。在上述条件下,丙酮能很好的从己内酰胺废液中盐析1-磺酸基环己酸钠盐粗盐,其含量可达87.97%,收率为71%左右。其次,本文探索了1-磺酸基环己酸粗盐中有机胺杂质去除的工艺条件,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、1-磺酸基环己酸粗盐溶液的pH值、萃取搅拌时间和静置时间、络合萃取剂和粗盐溶液的比例、蒸发结晶时溶液pH值和最后浓缩体积对1-磺酸基环己酸精制工艺的影响。实验结果表明:选用二(2-乙基己基)磷酸酯为络合剂,环己烷为稀释剂,两者的体积比为1:9,粗盐溶液pH值为10,萃取搅拌时间为40min,萃取剂和粗盐溶液的比为1:4,加浓硫酸蒸发结晶时溶液pH值为2。在上述条件下,1-磺酸基环己酸粗盐中的有机胺杂质得到有效脱除,1-磺酸基环己酸的收率和质量分数分别达到89.7%和99.6%。
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