汞(Hg)是一种常见的重金属元素,一般以金属汞、无机汞和有机汞等形态存在,也是当前环境和食品中最主要的无机污染物之一。在各种汞的元素形态中,甲机汞是毒性最大的汞形态,对心脑血管系统、神经系统、生殖系统和免疫系统等都有不利影响,特别是神经毒性。并且,甲基汞会随着食物链的传递而积累在食物链顶端的生物体内,而鱼类是人体甲基汞摄入的最主要食物来源之一。因此,对鱼肉样品中总汞及甲基汞的监测就显得尤为重要。目前,实验室检测食品中总汞及形态的方法需要繁琐的样品前处理过程,消耗大量的化学试剂,费时费力,易造成痕量汞元素的损失,特别是汞形态分析,还需要复杂、昂贵的色谱原子光谱联用仪器系统,很难在一线基层实验室应用推广。因此,本研究针对鱼肉中总汞和甲基汞分析简单、快速的需求,基于催化热解金汞齐原子吸收法,建立了直接进样检测鱼肉中总汞的方法;并创新性地将氯化亚锡还原反应原理用于汞形态分析,配套催化热解-金汞齐原子吸收法,建立了鱼肉中有机汞的快速测定方法。本研究通过简单的样品处理,使用催化热解金汞齐原子吸收仪器实现了总汞和有机汞的快速、准确分析,具有便捷、高效、环保的特点,特别适用于基层实验室对汞形态的快速检测。本论文的主要研究内容及相关结果如下:1、鱼肉中总汞的测定。首先对测汞仪进行了干燥热解时间和金阱加热时间的优化试验,最终确定的仪器条件为热解时间60 s,金阱释放时间12 s。方法学评价结果显示:鱼肉中总汞的方法检出限(LOD)为0.3μg/kg、定量限(LOQ)为0.9μg/kg,长池(低浓度)的标准曲线线性范围为0~20 ng、短池(高浓度)的线性范围20~500 ng,标准曲线R~2>0.998,日内的相对标准偏差(RSD)<5%(n=4),日间的RSD<8%(n=4)。多种鱼肉样品的加标回收率在93%~110%之间,并且对水生动物样品基体标准物质(NIST1566b)的测定结果均在不确定度范围内。本方法无需对样品进行消解处理,从称量样品到得出测定结果的分析时间可以控制在5 min之内。2、鱼肉中甲基汞的测定。基于催化热解金汞齐原子吸收测汞仪只能测定样品中的汞含量,无法区分汞形态,因此确定样品中甲基汞的含量需要一步前处理,即通过氯化亚锡的还原反应,将样品中的无机汞还原掉,只剩下甲基汞上机测试。鱼肉中甲基汞的提取方法为称取0.5 g鱼肉样品,放入15 mL离心管中,加入10 mL5 mol/L盐酸溶液,放置过夜。室温下超声水浴提取60 min,期间振摇数次。4℃以下8000 r/min转速离心15 min。取1 mL鱼肉提取样品中添加1 mL 10%氯化亚锡溶液可以实现无机汞的完全蒸气发生。一般认为食品中有机汞以甲基汞的形式存在,因此样品中的无机汞被还原掉,只剩下甲基汞。利用氯化亚锡还原无机汞的原理将处理后的样品使用测汞仪检测,确定样品中的甲基汞含量。并对该方法对该方法进行了方法学评价。方法检出限(LOD)为1.2μg/kg、定量限(LOQ)为3.6μg/kg,长池(低浓度)的标准曲线线性范围为0~20 ng、短池(高浓度)的线性范围20~500 ng,标准曲线R~2>0.998,日内RSD<7%(n=4),日间RSD<9%(n=4),加标回收率在85%~106%之间。与GB 5009.17《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》中的LC-AFS方法进行了对比,两组数据的相对相差<5.7%,两组数据差异性较小,说明本研究方法可以准确测定鱼肉样品中的甲基汞含量。