聚变堆包层材料不同涂层的防氚渗透性能研究

来源 :中国原子能科学研究院 | 被引量 : 21次 | 上传用户:lv53647678
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利用物理气相沉积(PVD)方法在316L不锈钢表面镀上微米量级厚的TiN、SiO2单层膜和TiN+TiC+TiN、TiN+TiC+SiO2复合膜。不同温度退火处理后,扫描电镜观察表明:膜致密、与基体结合牢固、抗氧化性能好、抗热冲击。测量了不同温度下的带膜316L的氚渗透率,发现在200~600℃范围内,镀TiN膜与带天然氧化膜的316L性能相近,均比镀钯316L降低2个数量级。镀SiO2膜比镀钯316L降低了3~4个数量级,镀TiN+TiC+TiN膜降低4~5个数量级,镀TiN+TiC+SiO2膜降低4~6个数量级。利用二次离子质谱(SIMS)、红外吸收光谱(IR)及激光喇曼光谱(Raman)技术,证实了TiC和SiO2在350℃左右的氢中退火可形成防氚渗透阻挡层。 采用分步偏压辅助射频(RF)溅射法在316L不锈钢表面制备了SiC薄膜。扫描电镜(SEM)观察表明膜致密、均匀、与基体结合牢固。X射线衍射(XRD)分析表明制备的膜具有(111)面择优取向的β-SiC微晶结构。傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析发现主吸收峰对应于β-SiC的Si-C键的伸缩振动吸收。采用中间复合过渡层技术,可以提高SiC膜与不锈钢基体的结合强度。测量了500℃时带SiC膜316L不锈钢的氚渗透率。与表面镀钯膜的316L相比,氚渗透率减低因子(PRF)值达到10~4以上。溅射时衬底偏压和射频功率可以影响膜的结构,从而影响PRF值。根据分析结果,从不同的膜制备工艺中初步筛选出了合适工艺。 在300~450℃温度范围内,分别在氢气相和液态铅锂合金相中开展了带热浸铝涂层MANET Ⅱ马氏体钢的氢渗透性能研究。结果表明,实验所得到的氢渗透率减低因子(PRF)为:在气相中,620~263;在液态铅锂合金相中,45~30。但仍然没有满足DEMO聚变堆的设计要求。涂层的自修复效应在400℃以上是明显和有效的。从渗透通量与样品上游氢压的关系来看,涂层使得表面效应对渗透过程的影响很大。在上游小流量及在液态铅锂合金中鼓泡充氢可以导致渗透通量升高。扫描电镜和能谱分析(SEM-EDS)的结果表明,样品表面被液态铅锂合金所浸润的部分出现微裂纹,而未浸润部分没有出现微裂纹。微裂纹很肤浅,仅仅影响涂层的最外表面薄层,没有贯穿整个渗铝层而到达基体。未浸润表面的AI/O原子比约为2/3,浸润表面约为1/1,表明液态铅锂合金对渗铝层表面的Al2O3薄层造成了损伤。总的看来,造成氢渗透阻挡层性能退化的原因是涂层外表面与液态铅锂合金相互作用,以及涂层在升、降温过程中产生热应力释放。
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