环境中的重金属离子污染物的分离和检测技术，在环境科学、生物学领域具有非常重要的意义，受到广泛关注。本文以检测、分离水溶液中的微量重金属离子为目的，基于荧光传感原理与分子识别机制，从荧光化学传感器材料的设计、合成两方面入手，利用简单的静电纺丝、“溶胶-凝胶”法、“主-客”超分子自组装技术等方法制备了多种有机/无机纳米复合荧光传感材料，并对纳米复合传感材料的结构、化学稳定性、荧光传感性能等进行了一系列详细的性能研究。所合成的目标化合物的结构均通过核磁氢谱（¹H-NMR）、碳谱(¹³C-NMR)、傅里叶红外光谱（FT-IR）和高分辨质谱（HRMS）表征确定。1.结合“主-客”超分子识别技术和“溶胶-凝胶”技术，将所设计合成的罗丹明荧光识别分子组装于磁性微球表面，获得了一种灵敏度高、选择性好、可磁性回收反复使用的Hg^2＋比色/荧光型传感材料（TFIC MNPs），可以实现其对Hg^2＋的裸眼定性检测、荧光定量分析和磁性分离。具体方法为：首先设计合成连接有β环糊精的罗丹明Hg^2＋荧光探针染料（TSRh6G-β-CD），并制备表面修饰金刚烷分子的Fe₃O₄@SiO₂微球，随后利用金刚烷/环糊精超分子主客体分子组合所具有的高度特异性“钥匙-锁”识别能力，将罗丹明荧光探针组装于Fe₃O₄@SiO₂微球表面。这种材料的荧光识别基团直接暴露于载体表面，能与检测离子充分接触，在加快响应时间和提高检测效率的同时还避免了荧光团泄露、被测目标离子表层扩散不均匀等诸多问题；同时通过改变外部条件还能使荧光探针染料从微球表面脱离，实现检测材料的再生与重复使用。检测结果表明：遇到Hg^2＋后，TFIC纳米粒子迅速变为粉色，实现裸眼识别，低浓度下的荧光响应时间小于1min，同时荧光强度随Hg^2＋浓度升高而增加，荧光检测限为4.87×10^-6mol L^-1（Sb/m=3），对溶液中汞离子的最大饱和吸附能力为14.08mg g^-1。2.结合静电纺丝和“主-客”超分子识别技术，将设计合成的罗丹明荧光识别分子组装于电纺纤维表面，获得了一种可高效检测Hg^2＋的比色/荧光传感纳米纤维膜材料。具体方法为：首先设计合成连接有β环糊精的罗丹明Hg^2＋荧光探针染料，制备侧链连接金刚烷分子的高分子电纺纤维，随后利用上面类似的机理将罗丹明组装于电纺纤维薄膜。这种表面修饰方法既维持了纤维膜原有的强度和柔韧性，同时又利用电纺纳米纤维膜超高的比表面积、多孔渗水的结构特性，保证纤维表面的荧光传感基团与检测物充分接触，实现对待测金属离子的快速响应。检测结果表明：遇到Hg^2＋后，纤维薄膜迅速由白色变为粉色，实现裸眼识别，荧光强度随Hg^2＋浓度升高而增加，对Hg²⁺的检测限为6.0×10-5mol L^-1（Sb/m=3）。3.通过对电纺纤维表面修饰的方法，成功地将罗丹明B荧光识别基团共价键连接于纳米纤维表面，获得了对Cu²⁺具有高效比色/荧光检测能力的，可回收反复使用的纳米纤维膜材料，可以实现对Cu²⁺的裸眼定性检测，荧光定量分析和吸附分离。具体做法为：首先合成带有活泼官能团的聚合物并用静电纺丝法制成纳米纤维膜，之后通过共价键链接将荧光识别基团修饰到纳米纤维的表面。这种利用共价键链接荧光识基团与聚合物纳米纤维的方法简单而有效，制备的聚合物纤维膜使用起来像使用一张试纸一样，方便而快捷。实验结果表明：纳米纤维膜对Cu²⁺具有很高的选择性和灵敏度，当纤维膜遇到Cu²⁺时，纤维膜的荧光强度明显增强，用裸眼就可以看到纤维膜的颜色从白色变成了粉红色，荧光检测限达到了微摩尔水平—1.5×10^-6mol L^-1（Sb/m=3），每克纤维膜可以吸附超过10毫克的Cu²⁺。4.设计合成侧链连接萘酰亚胺分子的聚合物，经静电纺丝过程制备了对Cu²⁺有高效检测能力的传感纤维膜材料。具体方法为：首先合成带有乙烯基的、能检测Cu2＋的萘酰亚胺衍生物，然后将其与甲基丙烯酸甲酯共聚，最后用静电纺丝法将此荧光共聚物制成纳米纤维薄膜。实验证明这种纳米纤维膜对Cu²⁺具有良好的检测和吸附性。将纳米纤维性膜放入Cu²⁺的水溶液中，纳米纤维膜的荧光发射峰从487nm蓝移到439nm，实现了双荧光发射波长变化，比率荧光检测的效果。这种荧光纳米纤维膜在水溶液中对Cu²⁺的检测限为2×10-5mol L^-1。此外，荧光纳米纤维膜同样可以有效吸附水溶液中的Cu²⁺，其饱和吸附能力达到10.39mg g-1。5.通过将萘酰亚胺荧光团与双水杨醛基二乙烯三胺席夫碱受体链接的方法制备了一种新颖的萘酰亚胺衍生物的有机小分子荧光探针（探针1），对Cu²⁺和Cd²⁺具有双重检测能力。当探针1的水溶液中添加Cd²⁺后，探针分子的荧光强度增强呈线性方式增长，最大荧光强度提高了约4倍。并且探针1-Cd²⁺络合后的荧光很容易被Cu²⁺淬灭，产生荧光“关-开-关”的效果。探针1对Cd²⁺的选择性和灵敏度都达到了满意水平。另外，通过活体细胞成像实验表明探针1同样适用于生物系统中Cd²⁺离子的检测。6.设计并合成了一种可以在水溶液中检测识别Cd²⁺的新型比率荧光传感器。该传感器分子结构简单，由以吩噻嗪作为荧光团，以二乙烯三胺-双水杨醛Schiff碱做为Cd²⁺络合点的受体组成。当加入Cd²⁺时，荧光探针的荧光强度增强，并伴随一个从575到525nm的荧光蓝移现象。该荧光探针显示非常高的灵敏度(利用荧光光谱检测，其检测限达到3.4×107M，紫外吸收光谱检测限达到1.0×10^-6M)，快速响应时间（<10秒），并且在其他金属离子存在下，探针分子也展示出对Cd²⁺优越的荧光选择性。此外，通过细胞荧光成像实验，证明探针分子同样能够作为Cd²⁺传感器用于生物样品的活体细胞荧光成像。