稀土氟化物主要包括二元REF₃和多元氟合物A_xRE_yF_z（RE为稀土元素，A为碱金属和碱土金属），由于具有低的声子能量(<400cm^-1)和很好的光化学稳定性，相比于氧化物发光材料来说，被认为是目前最好的一类基质材料。目前，稀土氟化物纳米晶的一个前沿研究就是构建成生物荧光探针，用于生物荧光成像这个领域。相对于半导体量子点和有机染料荧光标签而言，稀土氟化物上转换纳米晶由于具有对生物组织细胞损伤小、低的背景荧光、高的信噪比和在生物组织中深的穿透性的特点，从而显示出很大的优势。在本论文中，我们研究了几种稀土氟化物纳米晶的控制合成，通过改变反应参数和调节镧系稀土元素掺杂的途径来达到调制其形貌、尺寸、晶相和上转换发光性能，为其能够应用于生物荧光标签领域提供了一定的理论依据，主要研究内容如下：（1）采用溶剂热法制备了高质量的超细单分散性的Sr₂LaF₇纳米晶，其晶粒尺寸大约为5nm左右。通过改变反应参数来调制晶粒尺寸与发光性能，如通过改变反应前躯体溶液中的NaOH的用量，用来调制Sr₂LaF₇纳米晶的晶相，通过在Sr₂LaF₇纳米晶中掺杂Yb³⁺，用来促进纯的Sr₂LaF₇立方相形成。最后，通过共掺杂Yb³⁺/Tm³⁺、Yb³⁺/Er³⁺和Yb³⁺/Tm³⁺/Er³⁺研究其上转换发光性能。（2）采用溶剂热法制备了高质量的具有面心立方结构的SrYbF₅、SrErF₅超细单分散纯相纳米晶，平均晶粒尺寸大约为10nm左右。通过Tm³⁺掺杂，可以实现强烈的红外光到红外光的上转换发射。（3）采用溶剂热法制备了高质量的超细单分散的Ba₂LaF₇纳米晶。详细探索了Er³⁺、Ho3+、Tm³⁺与Yb³⁺掺杂对其上转换发光性能的影响，研究表明Ba₂LaF₇纳米晶是一种光学性能优越的上转换基质材料。