单壁碳纳米管的制备、提纯及拉曼光谱研究

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单壁碳纳米管具有独特的结构特性、物理特性和化学特性,具有广泛的应用前景,是当前纳米材料研究的热点之一。自从1993年发现单壁碳纳米管以来,有关单壁碳纳米管的制备、提纯以及结构表征等方面的研究工作受到了极大的关注。单壁碳纳米管的制备方法很多,包括电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积法(CVD)等。由于能耗较低,易于放大,可以实现连续或半连续生产等原因,CVD法是目前最有前途大规模生产单壁碳纳米管的方法。大多数制备方法,在制备过程中,通常都会伴随产物产生无定型碳、富勒烯、结晶石墨和金属催化剂等杂质。这些杂质的存在限制了碳纳米管在功能器件方面的应用。因此,提纯碳纳米管显得尤为重要,单壁碳纳米管的提纯方法一般包括色谱法,过滤法,选择氧化法,或者这几种方法的组合。这几种方法中,空气热氧化由于操作步骤简单,提纯效率高,因此可以用作低成本大量提纯的方法。拉曼散射是研究单壁碳纳米管的有力手段之一,对了解单壁碳纳米管的结构及其物理内涵具有重要的作用。本文主要进行了如下几个方面的工作:1、用天然气作碳源制备了单壁碳纳米管。通过对比了不同催化剂在同一温度下制备的样品透射电子显微镜(TEM)以及拉曼光谱发现,Mo1Fe10最适合裂解天然气制备单壁碳纳米管,并研究了该催化剂的温度窗口、各个温度碳产率以及产物的纯度。2、鉴于水对碳纳米管的特殊作用,通过鼓泡池将水引入反应装置中,并在850℃下研究了通水不同时间对所得产物的影响,通过TEM,拉曼光谱研究了通水10min,20min,30min以及没通水的产物,并分析了水在反应过程中与碳的作用。3、用流化床代替了两个套在一起的石英管,空气通过气泵通过质量流量计引入,流化床使碳纳米管与空气接触更充分,而且空气流量可控,并用改装置对单壁碳纳米管进行了提纯。并用TEM以及拉曼光谱研究了提纯前后的产物。4、通过改进方法,将单壁碳纳米管的乙醇溶液滴加到铁片、铝片、烧蚀的硅片、烧蚀的银片、溅射的银膜以及金胶修饰的色谱板和滤纸上等,获得了高质量的单壁碳纳米管的拉曼光谱,呼吸振动峰强度增加明显,分析认为基底的粗糙度以及碳管周围的纳米粒子影响了呼吸振动峰的强度。
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