单层石墨相氮化碳(g-C3N4)的制备及光催化性能研究

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本文分别以尿素、单氰胺、双氰胺和三聚氰胺为前驱体制备氮化碳,并将所得样品应用于光催化分解水制氢,取得了较好的实验结果。制备得到的氮化碳,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、紫外-可见吸收(UV-vis)等方法对样品的形貌特征、晶型结构、光谱性能等进行表征。表征结果显示,以三聚氰胺为前驱体制备的氮化碳为层堆积的石墨相氮化碳(g-C3N4),以单氰胺和双氰胺为前驱体所得氮化碳无固定形貌。随后重点探讨了以三聚氰胺为前驱体时,反应温度、升温时间以及反应时间对所得石墨相氮化碳(g-C3N4)的形貌以及光学性能的影响,结果表明反应温度对样品特性影响较大(温度介于400—-700℃之间温度越高形貌越好),升温时间以及反应时间超过临界值(升温时间为0.5h,反应时间为3h)对样品形貌及性能影响不大。同时探索了单层氮化碳的制备方法,主要研究了酸碱刻蚀法以及离子插层法制备单层氮化碳的工艺条件。结果还表明,制备单层g-C3N4时采用酸碱刻蚀法所得样品光催化性能、形貌以及光学性能均优于离子插层法得到的单层g-C3N4,而且以硝酸刻蚀法所得单层g-C3N4比醋酸和氢氧化钾刻蚀法所得单层g-C3N4形貌、光学性能优异,离子插层法所得单层g-C3N4的形貌、光学性能介于硝酸刻蚀法和醋酸刻蚀法所得单层g-C3N4之间。比表面积分析发现以硝酸刻蚀法所得单层g-C3N4比表面积最大,达到324g/m2,离子插层法所得单层g-C3N4比表面积较小,只有177g/m2,但相对于块体g-C3N4的7.39g/m2来说,比表面积明显增大。样品的光催化性能测试采用自制光催化反应器,以紫外光和可见光为光源分别以不同方法所得块体g-C3N4以及单层g-C3N4为催化剂进行光催化分解水制氢实验。实验结果表明单层g-C3N4的光催化分解水制氢速率高于块体g-C3N4,可以达到55.34umol/gh,而块体g-C3N4制氢速率只有45.49umol/gh。在单层g-C3N4中以硝酸刻蚀法所得样品光催化效率最高,以插层法所得样品光催化效率不如硝酸刻蚀法所得单层g-C3N4。
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