【摘 要】
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实验研究了2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)的合成。2,6-DHBA是一种重要的有机合成中间体,广泛地应用于医药、染料、农药等领域,如可以合成嘧啶水杨酸、双嘧草醚以及新型高效除草
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实验研究了2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)的合成。2,6-DHBA是一种重要的有机合成中间体,广泛地应用于医药、染料、农药等领域,如可以合成嘧啶水杨酸、双嘧草醚以及新型高效除草剂KIH-2023,因此对其制备方法的研究具有重要的意义。实验中,以间苯二酚和碳酸钾为原料,于有机溶剂中,通入CO2气体,在170℃及常压条件下经Kolbe-Schmitt羧基化反应得到产品2,6-DHBA。实验结果表明,在一般条件下,活泼的酚盐-间苯二酚钾与弱的亲电试剂-二氧化碳能发生亲电取代反应,生成相应的芳羟基羧酸,得动力学控制产物2,6-DHBA。实验对2,6-DHBA的合成工艺进行了探索,详细讨论了反应温度、有机溶剂、反应物的摩尔配比等对2,6-DHBA收率和质量的影响。为了提高2,6-DHBA的收率,实验采用了新的溶剂二乙二醇,使反应能在较温和的条件下进行,最重要的是将压力由高压条件转变为常压。通过正交试验得到最佳反应条件为:反应温度170℃,反应时间6小时左右,间苯二酚和碳酸钾物质的量的比例为1:0.5。2,6-DHBA的收率超过35%。通过熔点测试、IR、XRD对产品进行了表征,确定实验所得产品就是2,6-DHBA。
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