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过渡金属硫化物的纳米晶体因其特殊的结构，从而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性，显示出与体相材料不同的光学、电学、磁学等物理化学性质，因而成为了纳米科学领域近年来的研究热点之一。本文采用硫酸盐的气-固相还原反应，制备了三种金属硫化物纳米晶：MnS、ZnS和PbS，并使用XRD、TEM、FESEM、ED、EDS等现代测试手段对所制备的样品进行了表征，同时探讨了由硫酸盐制备相应硫化物的可能机理。主要研究工作如下：（1）以硫酸锰为原料制备了α-MnS纳米晶。结果表明α-MnS纳米晶的较佳制备条件为：反应温度600℃、反应时间6h。α-MnS样品具有较好的结晶性能，属于立方晶型，为单晶结构，纯度高，且样品中的Mn与S的原子比符合MnS的化学计量比。并对α-MnS纳米晶的生成机理进行了探讨。（2）以硫酸锌为原料制备了ZnS纳米晶。结果表明ZnS纳米晶的较佳制备条件为：反应温度400℃、反应时间9h。制备出的ZnS属于面心立方晶型，具有优良的结晶性能，纯度高。ZnS样品为由若干小的纳米颗粒组成的片状，且有若干直径较小的颗粒附着在片的表面。通过对反应副产物的分析，探讨并验证了ZnS纳米晶的生成机理。（3）以硫酸铅为原料制备了PbS纳米晶。结果表明PbS纳米晶的较佳制备条件为：反应温度400℃、反应时间12h。制备出的PbS属于面心立方型，具有优良的结晶性能，纯度高。PbS样品为由若干体积较小的纳米颗粒所组成的片状，片的表面附着有一些直径较小的颗粒。通过对反应中间产物和副产物的分析，讨论并验证了PbS纳米晶的生成机理。