随着纳米科技的发展，人们对新型半导体纳米材料研究的进一步深入，发现金属氧化物半导体纳米材料具有一系列新颖的光学，电学以及热学等特性。金属氧化物半导体纳米材料成为一种具有重要应用前景的功能器件材料，成为纳米材料研究的又一热点。一维金属氧化物半导体纳米材料，具有一些新的特性，其研究具有更加重要的意义。由于静电纺丝法具有技术简单，高效无污染，成本低等优点，所以本论文通过静电纺丝技术和模板技术相结合的方法分别制备具有一维纳米结构的Ga2O3和ZrO2纤维。制备过程中，分别以硝酸镓和硝酸锆为原料，聚乙烯吡咯烷酮为模板，通过静电纺丝的方法制备Ga2O3和ZrO2一维纳米纤维。并利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收/漫反射光谱(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)等表征手段对纳米纤维的结构及性质进行表征，此外还对制备的纳米材料在小分子检测方面进行了研究。在Ga2O3一维纳米纤维的制备过程中，考察了纺丝电压，固化距离，煅烧温度、升温速率以及煅烧时间对产物Ga2O3一维纳米纤维的形貌及晶相的影响。我们通过调节纺丝的电压和固化距离，得到了最佳纺丝条件为18kV18cm。对前驱体复合纤维进行热处理，得到了具有单斜相结构的β-Ga2O3，并且随着煅烧温度的升高产物的晶化程度逐渐增强，但温度改变并没有使纤维晶相发生转变。以RhB为目标降解物，考察不同温度煅烧制备的β-Ga2O3一维纳米纤维光催化性能。结果表明，煅烧温度对β-Ga2O3的催化性能有很大的影响，不同温度煅烧制备的Ga2O3原料的催化活性由强到弱依次为：β-Ga2O3(800oC)> β-Ga2O3(700oC)>β-Ga2O3(900oC)> β-Ga2O3(600oC)。此外，我们还研究了不同pH环境对催化活性的影响，结果表明，pH=8时催化效果最理想。最后对制备的Ga2O3半导体材料作为质谱无机基质检测小分子方面进行研究，结果表明该方法制备的Ga2O3纳米材料能够应用在质谱小分子检测方面。在ZrO2一维纳米纤维的制备过程中，考察了聚合物用量，煅烧温度对产物ZrO2一维纳米纤维的形貌及晶相的影响，结果表明：前驱体纤维的直径随着聚合物用量的增加而增大，但是较小的用量易产生“珠串”结构，而用量大又易发生阻塞，当PVP K-90用量为0.5000g为最佳用量。低温煅烧得到的是四方相，随着温度升高产生单斜相，并且随着煅烧温度的升高，单斜相的比例逐渐增大，当温度升高到900oC和1000oC时，产物为纯单斜相。最后我们对制备的ZrO2半导体材料作为质谱无机基质检测小分子方面进行研究，结果表明，制备的半导体ZrO2同样能作为质谱的无机基质来检测小分子。