化石燃料的消耗不仅会引发能源危机,而且会造成环境污染问题。因此,寻找一种清洁、可再生的能源是当今社会亟待解决的问题。近年来,光催化分解水制氢技术能够直接把太阳能转化成氢能。光催化分解水制氢的关键是光催化剂的设计,如果能设计出新型可见光响应的高效光催化剂,人类就可以利用太阳能光解水制氢,因而人类社会面临的能源危机和环境问题将会得到解决。目前,大多数光催化剂在可见光照下的光催化制氢活性和稳定性仍然很低,达不到工业生产的要求。因此,开发高效、稳定可见光响应光解水制氢用光催化剂意义重大。本论文系统研究Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S,UT-MoS₂/Mn_0.2Cd_0.8S和CdLa₂S₄/ZnIn₂S₄系列复合光催化剂的制备及其光催化性能。具体内容如下:（1）首先采用共沉淀法和水热法制备出一系列的Mn_xCd_1-x-x S（x=0-1）固溶体光催化剂。结果表明当x值为0.2时,Mn_0.2Cd_0.8S固溶体具有最高光催化活性。其可见光分解水制氢速率为1633μmol·h^-1·g^-1,约为纯CdS的3.2倍。然后,通过水热法制备出一系列不同质量比的Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料。采用X射线衍射（XRD）,紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）,场发射扫描电镜（FE-SEM）,透射电镜（TEM）,高分辨透射电镜（HRTEM）,X射线光电子能谱（XPS）和荧光（PL）发射光谱等方法对制备样品的组成、结构、光学性能等性质进行表征。在可见光（λ>420 nm）照下,以Na₂S和Na₂SO₃为电子的牺牲试剂,研究了一系列Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料光催化制氢活性。实验结果表明:当Bi₂MoO₆的质量分数为5%时,Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料活性最高,其光催化制氢速率为4700μmol·h^-1·g^-1,是同等条件下Mn_0.2Cd_0.8S固溶体的2.9倍。Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料的高光催化活性可能缘于Bi₂MoO₆和Mn_0.2Cd_0.8S能级匹配及两者之间形成异质结结构。进一步研究表明:Bi₂MoO₆/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料具有良好的稳定性。（2）采用超声剥离辅助水热法制备了超薄（UT）MoS₂纳米片并用之于修饰Mn_0.2Cd_0.8S纳米颗粒。通过XRD、FE-SEM、TEM、HRTEM、XPS、BET、UV-vis DRS、PL等方法对制备样品的组成、结构、光学性能等性质进行表征。光解水制氢实验表明:在可见光（λ>420 nm）照下,以Na₂S和Na₂SO₃为电子的牺牲试剂,UT-MoS₂/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料比单一Mn_0.2Cd_0.8S固溶体,具有更高的光催化活性。当UT-MoS₂的质量比为6%时,UT-MoS₂/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料呈现最高光催化活性。其对应的光解水制氢速率为13187μmol·g^-1·h^-1,分别是同等条件下单已Mn_0.2Cd_0.8S固溶体和Pt（1wt.%）/Mn_0.2Cd_0.8S的8.1和2.3倍。进一步研究表明:UT-MoS₂/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料具有良好的稳定性。其光催化机理可能为:UT-MoS₂作为助催化剂能够为光生电子提供更多的活性位点,有效地促进了光生电子和空穴对的分离,从而使得UT-MoS₂/Mn_0.2Cd_0.8S复合材料的光催化产氢活性得到了显著的提高。（3）利用溶剂热法制备出一系列不同质量比的CdLa₂S₄/ZnIn₂S₄异质结光催化剂。通过XRD、FE-SEM、TEM、HRTEM、UV-vis DRS、PL等方法对制备样品的组成、结构、光学性能等性质进行表征,并对其分解水制氢性能进行了研究。研究结果表明:在可见光照下,CdLa₂S₄/ZnIn₂S₄异质结光催化剂的光催化产氢活性较单一相CdLa₂S₄和ZnIn₂S₄有显著提高。当CdLa₂S₄的质量分数为15%时,CdLa₂S₄/ZnIn₂S₄异质结光催化剂活性最高,其对应的光催化产氢速率为1188μmol·g^-1·h^-1,分别是CdLa₂S₄和ZnIn₂S₄的5.1和4.3倍。进一步研究表明:CdLa₂S₄/ZnIn₂S₄异质结光催化剂具有良好的稳定性。由于异质结光催化剂具有交错的带隙和紧密接触的界面,能够促进光生电子和空穴对的分离,从而可获得高光催化产氢活性。