微萃取技术测定鱼肉中的有机磷农残

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有机磷农药因价格低廉,杀虫效率高在我国得到广泛的应用,然而人们在获得经济效益的同时,也带来了严重的生态环境污染,残留在环境中的有机磷通过食物链和生物富集作用进一步浓集和扩散,对人们的安全卫生构成威胁。因此在人们的日常生活方面,农药残留污染已经成为一个非常严重的问题,如何切实有效地控制,监测农药污染成为人们非常关心的问题,也引起了政府的高度重视。液相微萃取和固相微萃取是九十年代发展起来的新型的样品前处理技术,集萃取和浓缩于一体,具有灵敏度高,富集倍数大,操作简便快捷,使用有机溶剂少等优点,是环境友好的前处理技术。本课题探讨如何利用液相微萃取和固相微萃取这两种技术来检测鱼肉中的有机磷。首先,论文探讨了如何利用中空纤维膜液相微萃取技术来检测鱼肉中的有机磷农残,实验中优化了纤维膜的种类,萃取溶剂及其体积,搅拌速率,萃取时间等影响萃取效率的参数,得到最佳的实验参数为:30μL的邻二甲苯为萃取溶剂,在500rpm搅拌速率下萃取30min,取萃取液2μL进行GC-MS分析.方法学考察结果表明:方法的线性范围在20‐500ng/g,重复性的相对标准偏差均在19%以内,方法的检测限在2.19‐5.11ng/g。此外,论文建立了鱼肉中有机磷农残的固相微萃取的检测方法。讨论了各种影响萃取效果的参数如萃取涂层,溶液pH,萃取时间,搅拌速率和解析时间等,得到最佳的萃取参数为:选取PDMS萃取头,不调节样品溶液pH,在1500r/m的搅拌速率下萃取45min。该方法的线性范围,重复性和检测限均获得满意的结果。相比与传统的有机磷农残的检测方法,本文中所述的两种方法避免了过凝胶柱的过程,方法简便易于操作,不但节省了分析成本,还缩短了分析周期,满足日常分析检测的要求。
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