论文部分内容阅读
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品的安全问题不仅是最基本的质量要求,也是关系到人民健康的重大问题。近年来,茶叶中的农药残留分析越来越受到人们的关注,许多国际组织和国家制定了严格的限量标准,规定了茶叶中农药最大残留量(MRLs)。茶叶中的农药多残留分析是比较困难的,不仅因为其残留量比较低,而且由于茶叶样品基质比较复杂,有很多的干扰物质。因此,要实现茶叶中农药多残留的痕量分析,必须建立简单、有效的样品前处理技术,并结合快速、灵敏的分析检测方法进行测定。近年来,固相萃取与液相微萃取由于具有有机溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高等优点,已经广泛应用于不同样品基质中的农药残留分析中。在这些方法的基础上发展了一些新型的样品前处理方法,如分子印迹固相萃取、磁性固相萃取、分散固相萃取和分散液液微萃取等。分子印迹聚合物易于制备,有较好的热学化学稳定性和高的选择性,是一种新型的固相萃取吸附剂。分散固相萃取是将固体吸附剂分散在样品溶液中来吸附干扰组分,以达到除杂净化的目的,已成功运用于食品中多农药残留分析。这些样品前处理技术都有各自的优点,己广泛地应用在医药、食品、环境等诸多领域。本文建立了三种新型样品前处理技术,并将其与高效液相色谱质谱仪联用,测定了茶叶样品中的多种农药残留。这些方法简便、快速、有效,在复杂样品农药残留分析中有潜在的应用价值。本文的主要研究内容如下:1、采用分子印迹固相萃取结合液相色谱质谱法,建立了茶叶样品中三嗪类农药残留的分析方法。制备了以扑灭津为模板分子的分子印迹聚合物,将其作为固相萃取的吸附剂,对该材料的性质(红外,热重和选择性)进行了表征,并优化了一系列影响萃耿的因素。在最优条件下,对该方法的性能进行了评价,其检出限低至0.2ng kg-1,五种三嗪类农药的回收率在75%-137%之间。该方法选择性好,灵敏度高,重现性好,已成功应用于实际茶叶样品中三嗪类除草剂残留量的测定。2、采用分散液液微萃取-磁性固相萃取技术,结合液相色谱质谱联用仪,用于茶叶中十种农药残留量的测定。在分散液液微萃取中,选用正辛醇作为萃取剂,且没有使用分散剂;用磁性纳米粒子来吸附萃取液滴,并对影响萃取和解析过程的参数进行了优化。该方法重现性较好,日内和日间RSD分别为2.3-8.5%、5.3-12.4%;线性范围宽,目标分析物在0.05-100μgkg-1范围内呈现良好的线性;回收率较高,十种目标分析物的回收率在70-109%之间。结果表明,我们提出的方法适合于茶叶样品中痕量组分的分析测定。3、采用改进的QuEChERS法结合液相色谱质谱法,测定了茶叶中的多种农药残留。实验中,选用乙腈作为提取剂,用C1s和多壁碳纳米管(MWCNTs)’作为净化剂来除去干扰组分,并优化了一系列影响回收率的参数。在最优条件下,通过对实际茶叶样品加标实验,考察了方法的线性(r≥0.9985)、检出限(LOD≤18.4ng kg-1)、精密度(RSD<12.6%)和回收率(R=71-116%)。最后,测定了实际茶叶样品中十八种农药残留量,结果令人满意。